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差示掃描量熱分析（差示掃描量熱分析儀）

發(fā)布時間：2023-04-14 11:53:34 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 74

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本文目錄:

1、什么是熱分析法
2、差式掃描量熱儀DSC Q10怎么進行基線校正
3、分析塑料成分的流程是什么？
4、差示掃描量熱儀（DSC）到底能不能精確測量焓值？

差示掃描量熱分析（差示掃描量熱分析儀）

一、什么是熱分析法

熱分析（thermal

analysis，TA）是指用熱力學參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協(xié)會（International

Confederation

for

Thermal

Analysis，ICTA）于1977年將熱分析定義為：“熱分析是測量在程序控制溫度下，物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術?！备鶕?jù)測定的物理參數(shù)又分為多種方法。

方法

最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數(shù)熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法[1]

(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態(tài)熱機械分析(DMA)。此外還有：逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、

扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發(fā)聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。

應用

熱分析技術能快速準確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

二、差式掃描量熱儀DSC Q10怎么進行基線校正

1、熱分析中峰高的定義是“熱分析曲線的峰頂?shù)絻?nèi)插基線間的豎直距離”,不是在峰頂位置上向準基線作垂線,而是在峰頂位置上向譜圖的基線作垂線,夾在峰頂和內(nèi)插基線之間的線段是峰高線,因為譜圖的基線是譜儀經(jīng)過對標準物質,如二氧化硅,進行多參數(shù)全面調(diào)試的結果.如果測試樣品熱分析曲線的基線是傾斜的,那是有各自樣品的、或譜儀對各個樣品測試條件上的特殊情況表現(xiàn)的,是屬于個案的.內(nèi)基線可以是準基線的一部分,但也可以不是,內(nèi)基線應該是從熱效應起始點到熱效應終止點之間的連線.

具體描述在對你的譜圖重畫圖（附圖）中,其中PQ是該峰峰高.

另外,給你點參考：差示掃描量熱法的影響因素：

影響DSC的因素主要有樣品、實驗條件和儀器因素.樣品因素中主要是試樣的性質、粒度及參比物的性質.有些試樣如聚合物和液晶的熱歷史對DSC曲線也有較大影響.在實驗條件因素中,主要是升溫速率,它影響DSC曲線的峰溫和峰形.升溫速率越大,一般峰溫越高,峰面積越大、峰形越尖銳；但這種影響在很大程度上還與試樣種類和受熱轉變的類型密切相關；升溫速率對有些試樣相變焓的測定值也有影響.其次的影響為爐內(nèi)氣氛類型和氣體性質,氣體性質不同,峰的起始溫度和峰溫甚至過程的焓變都會不同.試樣用量和稀釋情況對DSC曲線也有影響.

2、靈敏度一般是指熱分析譜儀的靈敏度,比如,差示掃描量熱分析就比差熱分析的靈敏度高.

因為在差熱分析中,當試樣發(fā)生熱效應時,試樣本身的升溫速度是非線性的.以吸熱反應為例,試樣開始反應后的升溫速度會大幅度落后于程序控制的升溫速度,甚至發(fā)生不升溫或降溫的現(xiàn)象；待反應結束時,試樣升溫速度又會高于程序控制的升溫速度,逐漸跟上程序控制溫度；升溫速度始終處于變化中.而且在發(fā)生熱效應時,試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差,它們之間會進行熱傳遞,降低了熱效應測量的靈敏度和精確度.因此,到目前為止的大部分差熱分析技術還不能進行定量分析工作,只能進行定性或半定量的分析工作,難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應動力學的數(shù)據(jù).

差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發(fā)展起來的一種新的熱分析技術.該法通過對試樣因發(fā)生熱效應而發(fā)生的能量變化進行及時的應有的補償,保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同,無溫差、無熱傳遞,使熱損失小、檢測信號大.因此在靈敏度和精度方面都大有提高,可進行熱量的定量分析工作.

譜儀靈敏度是儀器操作人員調(diào)試的,是與譜儀的性能、維護效果有關.對送樣者獲得的譜圖有關的是靈敏度高的譜儀對熱效應的響應的滯后時間要小些；靈敏度低的譜儀測試出來的熱效應峰要比真實的所發(fā)生的時間滯后時間要多些.

三、分析塑料成分的流程是什么？

分析塑料成分流程：

熱分析：是測量材料的性質隨溫度的變化。它在表征材料的熱性能、物理性能、機械性能以及穩(wěn)定性等方面有著廣泛的應用，對于材料的研究開發(fā)和生產(chǎn)中的質量控制具有很重要的實際意義。

差示掃描量熱分析在程序控制溫度下，測量樣品的熱流隨溫度或時間變化而變化的技術。因此，利用此技術，可以對高聚物的玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化餃聯(lián)、氧化誘導期等進行研究。

熱重分析：在一定的氣氛中，測量樣品的質量隨溫度或時間變化而變化的技術，利用此技術可以研究諸如揮發(fā)或降解等伴隨有質量變化的過程。如果采用TGA—MS或TGA—FTIR的聯(lián)用技術，還可以對揮發(fā)出的氣體進行分析，從而得到更加全面和準確的信息。其中琰匯測量更為廣泛地應用在高分子材料的研發(fā)、性能檢測與質量控制。例如可用差示掃描量熱儀(DSC)研究熱固性樹脂固化反應的熱效應，得到固化反應的起始溫度、峰值溫度和終止溫度，還可以得到單位重量的反應熱以及固化后樹脂的玻璃化溫度。這些數(shù)據(jù)對于樹脂加工條件的確定，評價固化劑的配方有重要作用。也可用DSC測定聚合物的玻璃化溫度、結晶溫度和熔點，為選擇結晶聚合物加工工藝、熱處理條件等提供指導作用。

流變性測試：塑料熔體在外力作用下的流動行為具有流動和變形二個基本特征，而流動和形變的具體情況又和高分子的結構、高分子的組成、環(huán)境溫度、外力大小、作用時間等因素密切相關。高分子流體的流動行為直接影響到塑料加工工藝的選擇。同時，塑料加工過程中外界條件(力、溫度、時間等)的變化，必然影響到高分子的鏈運動，從而影響到聚合物凝聚態(tài)結構的形成。而聚合物凝聚態(tài)結構、形態(tài)不同，將大大影響高分子材料的性能。用流變儀比較不同成型條件(例剪切力大小、作用時間、作用方式、不同溫度等)對形成的高分子材料中凝聚態(tài)結構、形態(tài)的影響及其相應力學性能的情況，可以改進聚合物成型技術。用流變數(shù)據(jù)指導塑料的加工，較常用的測試設備有高壓毛細管流變儀、轉矩流變儀數(shù)據(jù)、熔融指數(shù)儀等。

四、差示掃描量熱儀（DSC）到底能不能精確測量焓值？

一般來說，普通 DSC 不能精確測量焓值。具有固定 sample cell 的 nanoDSC 用于生物樣品可以給出較好結果。

記得去年 CCS 的熱力學年會上，有位老先生（閻?？疲浚┌l(fā)言說，『DSC 用于量熱還有一些問題沒解決，因為你要量熱，首先要絕熱?！籇SC 不能絕熱，它是掃描量熱，量到的熱不是絕對值，這是一個基本的問題。其次，對于熱變過程，升溫速度與樣品達到平衡時間也有關系，如果升溫快而相變等過程弛豫時間長，也不能得到正確的結果。再有，現(xiàn)在常規(guī) DSC 使用的鋁坩鍋等自身熱容并不一致，重復性是很差的。當然固定池子的會好一些，nanoDSC 的基線重復誤差可以到一個微瓦級別，但這主要適合溶液樣品。最后，由于焓值是熱容曲線積分算出來的，積分過程和基線選擇也會構成誤差來源的。差示掃描量熱分析（差示掃描量熱分析儀）