差示掃描量熱儀（差示掃描量熱儀測(cè)什么）

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于差示掃描量熱儀的問(wèn)題，以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理，讓我們一起來(lái)看看吧。

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本文目錄:

• 1、差示掃描量熱法的介紹

• 2、喜迎登月 | 北測(cè)帶你走進(jìn)月壤分析

• 3、晶型研究 | 晶型定量分析方法介紹

• 4、差示掃描量熱儀對(duì)人的輻射大不大

一、差示掃描量熱法的介紹

差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry,DSC），一種熱分析法。在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差（如以熱的形式）與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線，它以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流率dH/dt（單位毫焦/秒）為縱坐標(biāo)，以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo)，可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)，例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬（-175~725℃）、分辨率高、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。

二、喜迎登月 | 北測(cè)帶你走進(jìn)月壤分析

11月24日，萬(wàn)眾矚目的“嫦娥五號(hào)”一飛沖天，成功登月，12月17日凌晨嫦娥五號(hào)返回器2公斤左右的月球土壤樣品在內(nèi)蒙古預(yù)定區(qū)域安全著陸，圓滿完成了我國(guó)首次地外天體采樣返回之旅。這不僅意味著中國(guó)航天技術(shù)取得巨大飛躍，而中國(guó)也將成為繼美國(guó)和蘇聯(lián)之后，全世界第三個(gè)從月球帶回月壤樣品的國(guó)家。

中國(guó)嫦娥帶回的月壤為何如此珍貴？為什么所有國(guó)家都想要？氦-3又是什么寶物？為何說(shuō)會(huì)引發(fā)下一次工業(yè)革命？

人類如果想要走出太陽(yáng)系，那必須先能夠在月亮上生存下去，這鐵定是將來(lái)航天航空發(fā)展的最基本目標(biāo)，誰(shuí)能搶先研究月球土壤，誰(shuí)就能提前搶得先機(jī)。氦-3則是核聚變反應(yīng)的最理想原材料，不會(huì)產(chǎn)生輻射。也許下一次工業(yè)革命，就隱藏在這些月壤里。

從1969年到1972年，美國(guó)先后進(jìn)行了7次載人登月，成功了6次，一共帶回了超過(guò)382千克的月球土壤。前蘇聯(lián)3次登月總計(jì)帶回約330克的月壤。嫦娥五號(hào)此次從月球帶回2千克的月壤，已經(jīng)讓我國(guó)成為排名第二國(guó)家，珍貴的月亮“土特產(chǎn)”為我們了解月球，認(rèn)識(shí)地月系統(tǒng)，提供非常寶貴的數(shù)據(jù)支持。

月球化學(xué)的研究技術(shù)手段有哪些？NTEK帶您了解月壤元素分析的常用技術(shù)手段：

快速無(wú)損定性分析——X射線熒光光譜儀

在不破壞材料的情況下，X射線照射在樣品表面，樣品中元素的內(nèi)層電子向外躍遷，被激發(fā)電子返回基態(tài)的時(shí)候，放射出次級(jí)X射線（熒光），不同元素的特征X射線具有不同的能量或波長(zhǎng)，根據(jù)不同的特征X射線實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的元素分析。在月壤分析中，可以在不破壞月壤樣品的情況下對(duì)元素進(jìn)行定性和半定量分析，是月壤元素分析必不可少的設(shè)備。

微痕量元素的定量分析——ICP-OES

材料產(chǎn)品經(jīng)過(guò)硝酸、鹽酸等強(qiáng)酸的消解，成為水溶液后，在最高10000K溫度的等離子體中原子化、離子化，檢測(cè)元素發(fā)射的特征譜線，對(duì)元素進(jìn)行定性、定量檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)微量和痕量級(jí)分析。通過(guò)XRF對(duì)月壤元素進(jìn)行定性分析后，可以通過(guò)ICP-OES對(duì)月壤中微量元素進(jìn)行定量分析，確認(rèn)月壤中元素的精確含量。

探究月壤的晶體結(jié)構(gòu)——X射線衍射儀（XRD）

XRF、ICP-OES等儀器可以分析出材料的元素組成，但是無(wú)法對(duì)材料中元素的存在狀態(tài)和化合物信息進(jìn)行分析。X射線衍射儀可實(shí)現(xiàn)材料相的定性、定量和晶粒尺寸等物理量的分析測(cè)定。將材料成分中化合物含量、結(jié)構(gòu)等一一分析出來(lái)。通過(guò)X射線衍射儀可對(duì)月壤中礦物種類、含量和晶體結(jié)果完整的呈現(xiàn)給您。

月壤材料化合物的含量分析——GC-MS儀器

氣相色譜具有極強(qiáng)的分離能力，質(zhì)譜對(duì)未知化合物具有獨(dú)特的鑒定能力，且靈敏度極高。通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)材料中的有機(jī)物進(jìn)行定性和定量分析，確定材料中有機(jī)物的含量，幫助材料主成分的定量。通過(guò)GC-MS分析，可以檢測(cè)月壤中部分化合物的含量，助力全面解析月壤成分。

探究分析月壤材料的顯微結(jié)構(gòu)——SEM/EDS儀器

掃描電子顯微鏡/X-射線能譜儀（ SEM/EDS ） SEM是用細(xì)聚焦的高能電子束轟擊試樣表面，通過(guò)電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子，背閃射電子信息可對(duì)月壤中礦物質(zhì)進(jìn)行形貌觀察。

EDS通過(guò)測(cè)量電子與試樣相互作用所產(chǎn)生的特征X射線，根據(jù)被激發(fā)的X射線光子的能量對(duì)月壤中物質(zhì)進(jìn)行元素定性分析，并根據(jù)X射線強(qiáng)度進(jìn)行元素定量分析。

探究月壤材料的分子結(jié)構(gòu)——FTIR儀器

FTIR一般指傅立葉變換紅外吸收光譜儀，其原理是物質(zhì)分子中的基團(tuán)吸收紅外光，產(chǎn)生特征紅外吸收譜帶，通過(guò)這些特征紅外吸收譜帶進(jìn)行可對(duì)月壤中物質(zhì)進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成定性分析。

月壤材料的熱穩(wěn)定性分析——熱重分析儀（TGA）

TGA法是測(cè)量樣品質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。通過(guò)分析熱重曲線，我們可以知道月壤中可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。

探究月壤的熱力學(xué)性能——差示掃描量熱儀（DSC）

DSC是研究在溫度程序控制下物質(zhì)隨溫度的變化其物理量的變化，即通過(guò)程序控制溫度的變化，在溫度變化的同時(shí)，測(cè)量試樣和參比物的功率差與溫度的關(guān)系。此法可以用來(lái)研究月壤中物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、聚集態(tài)結(jié)構(gòu)。并可針對(duì)月壤中單一物質(zhì)進(jìn)行分析其熔點(diǎn)，結(jié)晶度，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，氧化誘導(dǎo)時(shí)間，比熱容，純度等。

月球的 探索 只是我們邁出去的一步，人類將走的更遠(yuǎn)。月壤分析研究當(dāng)然不局限于以上分析儀器，從嫦娥升空奔月、落地勘探、月壤采集到返回地球，全過(guò)程使用了許多科學(xué)儀器，幫助人類了解、 探索 月球及太空中隱藏著無(wú)限的奧秘。

三、晶型研究 | 晶型定量分析方法介紹

藥物的晶型對(duì)制劑的穩(wěn)定性、溶出度及生物利用度等有著重大的影響，是影響藥品質(zhì)量的重要因素之一，僅定性分析原料藥或制劑中的晶型不可以滿足藥品的質(zhì)量控制要求，為了測(cè)定原料藥或制劑中有效晶型的含量（特別是容易發(fā)生轉(zhuǎn)晶變化的晶型），從而更為精準(zhǔn)的控制藥品的質(zhì)量，對(duì)于晶型藥品質(zhì)量控制應(yīng)優(yōu)先選擇定量分析方法。

對(duì)于企業(yè)而言，藥物晶型定量研究除了對(duì)藥品質(zhì)量控制有重大意義外，在知識(shí)產(chǎn)權(quán)方面，藥物晶型專利也是重點(diǎn)關(guān)注的內(nèi)容，如藥物具有與原晶型生物等效甚至藥效更好的新晶型，可以作為附加專利，延長(zhǎng)藥物的專利保護(hù)期，晶型定量研究也是作為支撐晶型專利保護(hù)的重要依據(jù)。

當(dāng)前晶型定量應(yīng)用廣泛的研究方法有X射線衍射法(XRD)、拉曼光譜法(Raman)、動(dòng)態(tài)水吸附法(DVS)以及差示掃描量熱法(DSC)、紅外光譜法(IR)等。 本文主要就這幾類分析方法進(jìn)行匯總介紹。

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X-射線衍射法（X-ray diffraction）

X-射線衍射是研究藥物晶型的主要手段，該方法可用于區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài)，鑒別晶體的品種，區(qū)別混合物和化合物，測(cè)定藥物晶型結(jié)構(gòu)，測(cè)定晶胞參數(shù)（如原子間的距離、環(huán)平面的距離、雙面夾角等），還可用于不同晶型的比較。X-射線衍射法又分為粉末衍射和單晶衍射兩種，前者主要用于結(jié)晶物質(zhì)的鑒別及純度檢查，后者主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定。

①X射線粉末衍射法

XPRD是一種發(fā)展比較早的藥物晶型分析方法，已廣泛應(yīng)用于不同晶型混合物的定量分析和結(jié)晶度的確定。利用該方法所測(cè)得的每一種晶體的衍射線強(qiáng)度和分布都有著特殊的規(guī)律，以此可得出晶型變化、結(jié)晶度、晶構(gòu)狀態(tài)、是否有混晶等信息。在應(yīng)用該方法時(shí)，應(yīng)注意粉末的細(xì)度，在制備樣品時(shí)需特別注意研磨過(guò)篩時(shí)是否發(fā)生轉(zhuǎn)晶變化。研究方法主要有單峰法、多峰法和全譜法。

②單晶X射線衍射法

SXRD分析對(duì)象為單晶，原理是利用X射線對(duì)晶體產(chǎn)生的衍射效應(yīng)，其分析數(shù)據(jù)代表了某種晶型純品的結(jié)果，SXRD法可以揭示供試品晶型成因，給出晶型物質(zhì)的晶體學(xué)各種定量數(shù)據(jù)。采用SXRD分析數(shù)據(jù)，通過(guò)理論計(jì)算獲得100%晶型純品的PXRD圖譜和數(shù)據(jù)，作為晶型物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)圖譜。

為了減少制劑受輔料稀釋、操作或儀器的偏差及樣品制備時(shí)無(wú)機(jī)物等因素的影響，制劑中晶型的定量研究通常采用與其他方法聯(lián)合，最典型的是Varasteh等的研究，作者利用XPRD與傅里葉變換紅外光譜及拉曼光譜法相結(jié)合，成功地定量了由ALZA公司開(kāi)發(fā)的OROS片劑中REJ-333369B晶型的含量。

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拉曼光譜法(RM)

與紅外光譜類似，拉曼光譜是一種振動(dòng)光譜技術(shù)。所不同的是，前者與分子振動(dòng)時(shí)偶極矩變化相關(guān)，而拉曼效應(yīng)則是分子極化率改變的結(jié)果。

由于化合物的官能團(tuán)或化學(xué)鍵的拉曼位移與它們?cè)诩t外光譜中的吸收波數(shù)相一致，所以拉曼譜圖的解析也與紅外吸收光譜相似。然而，通常在拉曼光譜中出現(xiàn)的強(qiáng)譜帶在紅外光譜中卻成為弱譜帶甚至不出現(xiàn)，反之亦然。所以，這兩種光譜技術(shù)?；檠a(bǔ)充。

拉曼譜峰清晰尖銳，定量速度比較快，特別是對(duì)于含水性漿狀物（如混懸劑等）的多晶型分析，可以直接測(cè)定藥物制劑中的多晶型。

拉曼光譜的優(yōu)點(diǎn)在于它的快速、準(zhǔn)確，測(cè)量時(shí)通常不破壞樣品，樣品制備簡(jiǎn)單甚至不需樣品制備。譜帶信號(hào)通常處在可見(jiàn)或近紅外光范圍，可以有效地和光纖聯(lián)用；這也意味著譜帶信號(hào)可以從包封在任何對(duì)激光透明的介質(zhì)（如玻璃、石英或塑料）中或?qū)悠啡苡谒蝎@得?，F(xiàn)代拉曼光譜儀使用簡(jiǎn)單，分析速度快（幾秒到幾分鐘），性能可靠。因此，拉曼光譜與其他分析技術(shù)聯(lián)用比其他光譜聯(lián)用技術(shù)從某種意義上說(shuō)更加簡(jiǎn)便（可以使用單變量和多變量方法以及校準(zhǔn)）。

圖：L-谷氨酸水溶液、α晶型懸濁液和β晶型懸濁液的拉曼譜圖

圖源：墨玉欣. 拉曼光譜在L-谷氨酸多晶型定量分析中的應(yīng)用研究[J]. 化學(xué)工程師, 2013(08):31-33.

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動(dòng)態(tài)水吸附(DVS)

動(dòng)態(tài)水吸附（DVS）是一種比重法測(cè)試技術(shù)，它測(cè)試一種溶劑能被某種樣品以多快的速度吸收多少的量，如一種干燥的粉末如何吸水。它通過(guò)改變樣品周圍的蒸汽濃度，然后測(cè)試因之而改變的樣品質(zhì)量得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在濕度逐漸升高誘導(dǎo)的無(wú)定形到晶型的轉(zhuǎn)變過(guò)程中，一般都會(huì)有一個(gè)質(zhì)量瞬失的過(guò)程。

通過(guò)檢測(cè)樣品重量變化隨相對(duì)濕度、時(shí)間的變化曲線，可以研究樣品的水分吸附平衡、吸附解吸附、擴(kuò)散系數(shù)、滲透系數(shù)等物化現(xiàn)場(chǎng)。在藥物晶型研究中適用于定量少量無(wú)定形雜質(zhì)，用于特殊劑型。

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差示掃描量熱法(DSC)

因?yàn)榫w在晶型轉(zhuǎn)變或熔融時(shí)會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng)，因此利用不同晶型在不同溫度區(qū)域的熔融熱焓或晶型轉(zhuǎn)變焓的大小，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法可以定量分析樣品中各晶型的相對(duì)含量。差示掃描量熱儀靈敏度高，定量研究方便，所以使用差示掃描量熱法可以方便準(zhǔn)確的對(duì)熔點(diǎn)相差較大的混合物中的不同晶型組分含量進(jìn)行定量分析。

由于DSC法對(duì)樣品的破壞性是無(wú)法避免，因此不適合對(duì)樣品量少及貴重的樣品進(jìn)行分析檢測(cè)，同時(shí)供試樣品的顆粒大小、重量、升溫速率、樣品取樣和混合的不均一性等都會(huì)對(duì)最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。故在研究藥物晶型制劑定量時(shí)，需考慮與其它分析技術(shù)聯(lián)用。

圖：A晶型不同含量的混合物DSC曲線

圖源：袁鉆如, 張愛(ài)明, 方江鄰. 差示掃描量熱法(DSC)定量測(cè)試阿德福韋酯晶型的研究[J]. 分析測(cè)試技術(shù)與儀器, 2008(02):105-108.

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紅外光譜(IR)

近年來(lái)，近紅外光譜法的應(yīng)用日益廣泛，特別是在大量樣品的快速鑒別和水分測(cè)定方面。近紅外光譜特別適合測(cè)定羥基和氨基，例如乙醇中的水分，氨基存在時(shí)的羥基，碳?xì)浠衔镏械囊掖?，以及叔胺存在時(shí)的伯胺和仲胺等。

某些化合物在固態(tài)時(shí)會(huì)表現(xiàn)出多晶型，多晶型會(huì)導(dǎo)致紅外光譜的差異。通常，結(jié)構(gòu)中微小的差別會(huì)使紅外光譜有很明顯的差別。在紅外光譜中呈現(xiàn)大量的吸收峰，有時(shí)不需進(jìn)行預(yù)先分離，也可以定量測(cè)定成分已知的混合物中的某個(gè)特定成分。

采用固體制樣技術(shù)時(shí)，最常碰到的問(wèn)題是多晶現(xiàn)象，固體樣品的晶型不同，其紅外光譜往往也會(huì)產(chǎn)生差異。待測(cè)成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況一般不宜采用紅外光譜鑒別。對(duì)于部分晶型不同而紅外圖譜相同或差異不大的藥物，紅外光譜就難以區(qū)分，如苯乙阿托品的晶型Ⅰ和晶型Ⅱ的紅外光譜一致時(shí)，或樣品純度不夠，都會(huì)造成紅外光譜難以區(qū)分。

結(jié)語(yǔ)

除了上述晶型研究定量方法外，晶型研究中還會(huì)用到中紅外光譜法、近紅外光譜法、固態(tài)核磁共振法、太赫茲光譜法等，一般對(duì)于晶型研究可聯(lián)合幾種方法共同定量，以彌補(bǔ)各自的不足。藥物多晶型的定量也是藥物研發(fā)的一個(gè)不可或缺的環(huán)節(jié)之一。

參考文獻(xiàn)：

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[8]郭永輝, 呂揚(yáng), 北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院，中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院，藥物研究所，北京，. 差示掃描量熱法在晶型藥物研究中的應(yīng)用[J]. 第二屆中國(guó)晶型藥物研發(fā)技術(shù)研討會(huì), 2012.

END

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四、差示掃描量熱儀對(duì)人的輻射大不大

掃描式的可定有輻射，比HY-A9萬(wàn)能全自動(dòng)量熱儀輻射要大很多，不過(guò)，是電子產(chǎn)品都是會(huì)有輻射的，只是大小而已，普通人都是可以的。關(guān)鍵是對(duì)孕婦，兒童的危害性比較大。

以上就是關(guān)于差示掃描量熱儀相關(guān)問(wèn)題的回答。希望能幫到你，如有更多相關(guān)問(wèn)題，您也可以聯(lián)系我們的客服進(jìn)行咨詢，客服也會(huì)為您講解更多精彩的知識(shí)和內(nèi)容。

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