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dsc差示掃描量熱分析（dsc差示掃描量熱分析原理）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-14 10:27:56 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 122

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本文目錄:

1、什么是 dta 曲線和 dsc 曲線的基線？引起基線偏移的因素有哪些
2、化學(xué)中DSC是什么意思
3、影響差熱熱重?zé)岱治鰷y(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
4、熱分析有哪些應(yīng)用

dsc差示掃描量熱分析（dsc差示掃描量熱分析原理）

一、什么是 dta 曲線和 dsc 曲線的基線？引起基線偏移的因素有哪些

DSC:差示掃描量熱計(jì)；DTA:差熱分析.我認(rèn)為DSC（差示掃描量熱法）比較好,可以測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)、比熱容、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、純度、結(jié)晶度等差熱掃描量熱儀——測(cè)量的結(jié)果是溫度差差示掃描量熱儀——測(cè)量的結(jié)果是熱流,定量性較好差熱分析 (DTA)是在程序控制溫度條件下,測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.兩種方法的物理含義不一樣,DTA僅可以測(cè)試相變溫度等溫度特征點(diǎn),DSC不僅可以測(cè)相變溫度點(diǎn),而且可以測(cè)相變時(shí)的熱量變化.DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無(wú)確定物理含義,而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量.DTA與DSC區(qū)別的分析DTA:差熱分析DSC：差示掃描量熱分析.兩者的原理基本相同,都是比較待測(cè)物質(zhì)與參比物質(zhì)隨溫度變化導(dǎo)致的熱性能的差別,同樣的材料可以得到形狀基本相同的曲線,反應(yīng)材料相同的信息,但是實(shí)驗(yàn)中兩者記錄的信息并不一樣.DTA記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過(guò)程中,待測(cè)物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化.通常得到以溫度（時(shí)間）為橫坐標(biāo),溫差為縱坐標(biāo)的曲線.DSC實(shí)驗(yàn)中同樣需要參比物質(zhì)和待測(cè)物質(zhì)以相同的速率進(jìn)行加熱和冷卻,但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時(shí),兩者之間的熱量之差.因此得到的曲線是溫度（時(shí)間）為橫坐標(biāo),熱量差為縱坐標(biāo)的曲線.比較之下,因?yàn)镈SC在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,參比物質(zhì)和待測(cè)物質(zhì)始終保持溫度相等,所以兩者之間沒(méi)有熱傳遞,在定量計(jì)算時(shí)精度比較高.而DTA只有在使用合適的參比物的情況下,峰面積才可以被轉(zhuǎn)換成熱量.再者,DSC適合低溫測(cè)量(低于700℃),而DTA適合高溫測(cè)量(高于700℃).差熱分析法(DTA) DTA的基本原理差熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù).差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系.在DAT試驗(yàn)中,樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的.如:相轉(zhuǎn)變,熔化,結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,沸騰,升華,蒸發(fā),脫氫反應(yīng),斷裂或分解反應(yīng),氧化或還原反應(yīng),晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其它化學(xué)反應(yīng).一般說(shuō)來(lái),相轉(zhuǎn)變、脫氫還原和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)；而結(jié)晶、氧化和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生放熱效應(yīng).差熱分析的原理.將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中以一定速率進(jìn)行程序升溫,以表示各自的溫度,設(shè)試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量Cs、Cr不隨溫度而變.在0-a區(qū)間,ΔT大體上是一致的,形成DTA曲線的基線.隨著溫度的增加,試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)(例如相轉(zhuǎn)變),則與參比物間的溫差變大,在DTA曲線中表現(xiàn)為峰.顯然,溫差越大,峰也越大,試樣發(fā)生變化的次數(shù)多,峰的數(shù)目也多,所以各種吸熱和放熱峰的個(gè)數(shù)、形狀和位置與相應(yīng)的溫度可用來(lái)定性地鑒定所研究的物質(zhì),而峰面積與熱量的變化有關(guān).

二、化學(xué)中DSC是什么意思

DSC 動(dòng)態(tài)穩(wěn)定控制系統(tǒng)

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DSC 差示掃描量熱法應(yīng)該是這個(gè) 該設(shè)備易于校準(zhǔn)，使用熔點(diǎn)低，是一種快速和可靠的熱分析方法

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三、影響差熱熱重?zé)岱治鰷y(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理

影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素

一、升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有十分明顯的影響，總體來(lái)說(shuō)，可概括為如下幾點(diǎn)。

1)京儀高科對(duì)于以TG（熱重分析）,DTA（差熱分析儀）或DSC（差示掃描量熱分析)曲線表示的試樣的某種反應(yīng)（如熱分解反應(yīng)），提高升溫速率通常是使反應(yīng)的起始溫度Ti,峰溫Tp和終止溫度Tf增高?？焖偕郎兀沟梅磻?yīng)尚未來(lái)得及進(jìn)行，便進(jìn)入更高的溫度，造成反應(yīng)滯后。如FeCO3在氮?dú)庵猩郎厥O2的反應(yīng)，當(dāng)升溫速率從1℃/min提高到20℃/min時(shí)，則Ti從400℃升高到480℃,Tf是500-610℃]。

2)快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，即不僅使DTA曲線的峰溫Tp升高，且峰幅變窄，呈尖高狀。

3)對(duì)多階反應(yīng)，慢速升溫有利于階段反應(yīng)的相互分離，使DTA曲線呈分離的多重峰，TG曲線由本來(lái)快速升溫時(shí)的轉(zhuǎn)折，轉(zhuǎn)而呈現(xiàn)平臺(tái)。

4)DTA曲線的峰面積隨升溫速率的降低而略有減小的趨勢(shì)，但一般來(lái)講相差不大，如高嶺石在大約600℃的脫水吸熱反應(yīng)，當(dāng)升溫速率范圍為5-20℃/min時(shí)，峰面積最大相差在士3%以內(nèi)。

5)升溫速率影響試樣內(nèi)各部位的溫度分布。如厚度為1mm的低密度聚乙烯DSC測(cè)定表明，當(dāng)升溫速率為2.5℃•min時(shí)，試樣內(nèi)外溫差不大；而80℃/min時(shí)溫差可達(dá)10℃以上。

對(duì)結(jié)晶高聚物，慢速升溫熔融過(guò)程可能伴有再結(jié)晶，而快速升溫易產(chǎn)生過(guò)熱，這是兩個(gè)相互矛盾的過(guò)程，故試驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?，遵從相?yīng)標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定。如無(wú)特殊要求和說(shuō)明，通常選取10或5℃/min。

四、熱分析有哪些應(yīng)用

熱分析技術(shù)是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng)，如脫水，結(jié)晶-熔融，蒸發(fā)，相變等以及各種無(wú)機(jī)和有機(jī)材料的熱分解過(guò)程和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)問(wèn)題等，是一種十分重要的分析測(cè)試方法。熱分析技術(shù)主要包括差示掃描量熱（DSC)，差熱分析（DTA），熱重分析（TGA）以及熱機(jī)械分析（DMA）。

熱分析技術(shù)作為一種科學(xué)的實(shí)驗(yàn)方法，在無(wú)機(jī)、有機(jī)、化工、冶金、醫(yī)藥、食品、塑料、橡膠、能源、建筑、生物及空間技術(shù)等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。它的核心就是研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。以下簡(jiǎn)單介紹熱分析技術(shù)在一些行業(yè)的應(yīng)用。

一、DSC 方法在熱固性樹(shù)脂固化度測(cè)試方面的應(yīng)用

熱固性樹(shù)脂，是指樹(shù)脂加熱后產(chǎn)生化學(xué)變化，逐漸硬化成型，再受熱也不軟化，也不能溶解的一種樹(shù)脂。常見(jiàn)的熱固性樹(shù)脂有酚醛、環(huán)氧、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹(shù)脂等。其中環(huán)氧粉末涂料是熱固性聚合物材料重要的一類，由于它具有良好的粘接性能，介電性能和化學(xué)穩(wěn)定性，所以被廣泛應(yīng)用各個(gè)領(lǐng)域。

固化反應(yīng)是指在適當(dāng)?shù)臏囟认颅h(huán)氧官能基與硬化劑作用產(chǎn)生鏈結(jié)反應(yīng)。固化度是熱固性聚合物材料一個(gè)很重要的參數(shù)，固化反應(yīng)一般都是放熱反應(yīng).放熱的多少與樹(shù)脂官能度的類型、參加反應(yīng)的官能團(tuán)的數(shù)量、固化劑的種類及其用量等有關(guān).但是對(duì)于一個(gè)配方確定的樹(shù)脂體系，固化反應(yīng)熱是一定的，因此用DSC可以很方便地進(jìn)行固化度的測(cè)定。

二、DSC方法對(duì)塑料行業(yè)熱穩(wěn)定性（氧化誘導(dǎo)期）的測(cè)定

塑料是中國(guó)四大基礎(chǔ)建材之一。我國(guó)是塑料制品的生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)。塑料在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和日常生活中得到了廣泛應(yīng)用，市場(chǎng)空間十分廣闊，尤其是電子電器、交通運(yùn)輸及建筑業(yè)的發(fā)展對(duì)塑料零部件和各種制品提出越來(lái)越高的要求，迫使塑料的產(chǎn)業(yè)升級(jí)和產(chǎn)品的更新?lián)Q代，塑料實(shí)現(xiàn)高價(jià)比、節(jié)能、環(huán)保及使用安全。因此，塑料行業(yè)作為朝陽(yáng)產(chǎn)業(yè)，仍有很大的發(fā)展空間。

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