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非光譜分析法（非光譜分析法有哪些類型）

發(fā)布時間：2023-04-22 02:53:13 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 53

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本文目錄:

1、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析常見的干擾和消除手段有哪些？
2、常見的化學成分分析方法及其原理
3、測合金化學成分時，化學分析和光譜分析哪個更好
4、任務了解礦物鑒定的常用方法

非光譜分析法（非光譜分析法有哪些類型）

一、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析常見的干擾和消除手段有哪些？

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；等離子體發(fā)射光光譜儀；應用及領(lǐng)域；化學分析；線性范圍；

1 概述

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法，由于其具有檢出限低、準確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優(yōu)點，因此，與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比，顯示了較強的競爭力。在國外，ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法，并已廣泛應用于各行業(yè)，進行多種樣品、70多種元素的測定，目前也已在我國高端分析測試領(lǐng)域廣泛應用

2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法簡介

2.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的工作原理【1】

感耦等離子體原子發(fā)射光譜分析是以射頻發(fā)生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上，并將等離子炬管置于該線圈中心，因而在炬管中產(chǎn)生高頻電磁場，用微電火花引燃，使通入炬管中的氬氣電離，產(chǎn)生電子和離子而導電，導電的氣體受高頻電磁場作用，形成與耦合線圈同心的渦流區(qū)，強大的電流產(chǎn)生的高熱，從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體，由于高頻電流的趨膚效應及內(nèi)管載氣的作用，使等離子體呈環(huán)狀結(jié)構(gòu)。

樣品由載氣(氬)帶入霧化系統(tǒng)進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析);根據(jù)特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。

2.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定中存在的干擾 [2]

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定中通常存在的干擾大致可分為兩類:

一類是光譜干擾,主要包括連續(xù)背景和譜線重疊干擾;另一類是非光譜干擾,主要包括化學干擾,電離干擾,物理干擾等。因此,除應選擇適宜的分析譜線外,干擾的消除和校正也是必須的,通常可采用空白校正,稀釋校正,內(nèi)標校正,背景扣除校正,干擾系數(shù)校正,標準加入等方法。

2.3 對儀器的一般要求

等離子發(fā)射光譜法光譜儀由樣品引入系統(tǒng),電感耦合等離子(ICP)光源,色散系統(tǒng),檢測系統(tǒng)等構(gòu)成,并配有計算機控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),冷卻系統(tǒng),氣體控制系統(tǒng)等。樣品引入系統(tǒng) 按樣品狀態(tài)不同可以分為液體或固體進樣,通常采用液體進樣方式。樣品引入系統(tǒng)由兩個主要部分組成:樣品提升部分和霧化部分。樣品提升部分一般為蠕動泵,也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉(zhuǎn)速穩(wěn)定,泵管彈性良好,使樣品溶液勻速地泵入,廢液順暢地排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進入霧化器后,在載氣作用下形成小霧滴并進入霧化室,大霧滴碰到霧化室壁后被排除,只有小霧滴可進入等離子體源。要求霧化器霧化效率高,霧化穩(wěn)定性高,記憶效應小,耐腐蝕;霧化室應保持穩(wěn)定的低溫環(huán)境,并需經(jīng)常清洗[3]。常用的溶液型霧化器有同心霧化器,交叉型霧化器等;常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實際應用中宜根據(jù)樣品基質(zhì),待測元素,靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。

電感耦合等離子體光源的"點燃",需具備持續(xù)穩(wěn)定的純氬氣流,炬管,感應圈,高頻發(fā)生器,冷卻系統(tǒng)等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體源后,在6,000K～10,000K的高溫下,發(fā)生去溶劑,蒸發(fā),離解,激發(fā),電離,發(fā)射譜線。根據(jù)光路采光方向,可分為水平觀察 ICP 源和垂直觀察 ICP 源;雙向觀察ICP。光源可實現(xiàn)垂直/水平雙向觀察。實際應用中宜根據(jù)樣品基質(zhì),待測元素,波長,靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的單色器通常采用光柵或棱鏡與光柵的組合,光源發(fā)出的復合光經(jīng)色散系統(tǒng)分解成按波長順序排列的譜線,形成光譜。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的檢測系統(tǒng)為光電轉(zhuǎn)換器,它是利用光電效應將不同波長光的輻射能轉(zhuǎn)化成電信號。常見的光電轉(zhuǎn)換器有光電倍增管和固態(tài)成像系統(tǒng)兩類。固態(tài)成像系統(tǒng)是一類以半導體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器,如電荷耦合器件(CCD),電荷注入器件(CID)等,具有多譜線同時檢測能力,檢測速度快,動態(tài)線性范圍寬,靈敏度高等特點。檢測系統(tǒng)應保持性能穩(wěn)定,具有良好的靈敏度,分辨率和光譜響應范圍。冷卻和氣體控制系統(tǒng) 冷卻系統(tǒng)包括排風系統(tǒng)和循環(huán)水系統(tǒng),其功能主要是有效地排出儀器內(nèi)部的熱量。循環(huán)水溫度和排風口溫度應控制在儀器要求范圍內(nèi)。氣體控制系統(tǒng)須穩(wěn)定正常地運行,氬氣的純度應不小于99.99%。

1 概述

2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法簡介

2.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的工作原理【1】

2.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定中存在的干擾 [2]

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定中通常存在的干擾大致可分為兩類:

2.3 對儀器的一般要求

二、常見的化學成分分析方法及其原理

一、光譜分析

根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學組成和相對含量的方法叫光譜分析．其優(yōu)點是靈敏，迅速．根據(jù)分析原理光譜分析可分為發(fā)射光譜分析與吸收光譜分析二種；根據(jù)被測成分的形態(tài)可分為原子光譜分析與分子光譜分析。光譜分析的被測成分是原子的稱為原子光譜,被測成分是分子的則稱為分子光譜。

電子躍遷到較高能級以后處于激發(fā)態(tài)，但激發(fā)態(tài)電子是不穩(wěn)定的，大約經(jīng)過10-8秒以后，激發(fā)態(tài)電子將返回基態(tài)或其它較低能級，并將電子躍遷時所吸收的能量以光的形式釋放出去，這個過程稱原子發(fā)射光譜。可見原子吸收光譜過程吸收輻射能量，而原子發(fā)射光譜過程則釋放輻射能量。

二、質(zhì)譜分析

質(zhì)譜：按照離子的質(zhì)量對電荷比值(即質(zhì)荷比)的大小依次排列所構(gòu)成的圖譜，稱為質(zhì)譜。質(zhì)譜分析法：利用質(zhì)譜進行定性、定量分析和結(jié)構(gòu)分析的方法稱為質(zhì)譜分析法原理：質(zhì)譜法是采用高速電子來撞擊氣態(tài)分子或原子，將電離后的正離子加速導入質(zhì)量分析器中，然后按質(zhì)荷比（m/z）的大小順序進行收集和記錄，即得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜不是波譜，而是物質(zhì)帶電粒子的質(zhì)量譜。其基本程序為：真空系統(tǒng)→進樣系統(tǒng)→離子源→質(zhì)量分析器→檢測器→記錄系統(tǒng)

三、色譜分析

色譜法，又稱層析，是一種分離和分析方法，在分析化學、有機化學、生物化學等領(lǐng)域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果

三、測合金化學成分時，化學分析和光譜分析哪個更好

測試合金化學成分用光譜分析好。對于合金來說，合金本身由于更加復雜的原子之間結(jié)合，理化性質(zhì)發(fā)生很大改變，用化學分析法收外界影響大，并且不容易操作，所以建議用光譜分析法?；瘜W分析是傳統(tǒng)的分析方法，在定量方面有著難以比擬的準確度。光譜分析是儀器分析，分析速度快，精密度高，x射線熒光、直讀光譜等還可以做到無損分析，在貴金屬分析方面是非常重要的。

四、任務了解礦物鑒定的常用方法

一、鑒定礦物的化學方法

礦物鑒定的化學方法包括簡易化學分析和化學全分析。

(一)簡易化學分析法

簡易化學分析法，就是以少數(shù)幾種藥品，通過簡便的試驗操作，能迅速定性地檢驗出樣品 (待定礦物)所含的主要化學成分，達到鑒定礦物的目的。常用的有斑點法、顯微化學分析法及珠球反應等。

1.斑點法

這一方法是將少量待定礦物的粉末溶于溶劑 (水或酸)中，使礦物中的元素呈離子狀態(tài)，然后加微量試劑于溶液中，根據(jù)反應的顏色來確定元素的種類。這一試驗可在白瓷板、玻璃板或濾紙上進行。此法對金屬硫化物及氧化物的效果較好。

現(xiàn)以測試黃鐵礦中是否含鎳 (Ni)為例，說明斑點法的具體做法。將少許礦粉置玻璃板上，加一滴HNO₃并加熱蒸干，如此反復幾次，以便溶解進行完全，稍冷后加一滴氨水使溶液呈堿性，并用濾紙吸取，再在濾紙上加一滴2%的二甲基乙二醛肟酒精溶液(鎳試劑)，若出現(xiàn)粉紅色斑點 (二甲基乙二醛鎳)，表明礦物中確有鎳的存在。因此該礦物應為含鎳黃鐵礦。

2.顯微化學分析法

該法也是先將礦物制成溶液，從中吸取一滴置載玻片上，然后加適當?shù)脑噭?，在顯微鏡下觀察反應沉淀物的晶形和顏色等特征，即可鑒定出礦物所含的元素。

這種方法用來區(qū)別某些相似礦物是很有效的，例如呈致密塊狀的白鎢礦Ca[WO₄]與重晶石Ba[SO₄]相似，此時只要在前者的溶液中滴一滴1∶3H₂SO₄，如果出現(xiàn)石膏結(jié)晶(無色透明，常有燕尾雙晶)，表明要鑒定的礦物為白鎢礦而不是重晶石。

3.珠球反應

這是測定變價金屬元素的一種靈敏而簡易的方法。測定時將固定在玻璃棒上的鉑絲之前端彎成一直徑約為1mm的小圓圈，然后放入氧化焰中加熱。清污后趁熱粘上硼砂 (或磷鹽)，再放入氧化焰中煅燒，如此反復幾次，直到硼砂熔成無色透明的小球為止。此時即可將灼熱的珠球粘上疑為含某種變價元素的礦物粉末 (注意！一定要少)，然后將珠球先后分別送入氧化焰及還原焰中煅燒，使所含元素發(fā)生氧化、還原反應，借反應后得到的高價態(tài)和低價態(tài)離子的顏色來判定為何種元素。例如在氧比焰中珠球為紅紫色，放入還原焰中煅燒一段時間后變?yōu)闊o色時，表明所試樣品應為含錳礦物，具體礦物的名稱可根據(jù)其他特征確定之。

(二)化學全分析

化學全分析包括定性和定量的系統(tǒng)化學分析。進行這一分析時需要較為繁多的設備和標準試劑，需要較純 (98%以上)和較多的樣品，需要較高的技術(shù)和較長的時間。因此，這一方法是很不經(jīng)濟的，除非在研究礦物新種和亞種的詳細成分、組成可變礦物的成分變化規(guī)律以及礦床的工業(yè)評價時才采用。通常在使用這一方法之前，必須進行光譜分析，得出分析結(jié)果以備參考。

二、鑒定礦物的物理方法

礦物鑒定的物理方法是以物理學原理為基礎(chǔ)，借助各種儀器測定礦物的各種物理性質(zhì)來鑒定礦物。主要方法有:

1.偏光顯微鏡和反光顯微鏡鑒定法

偏光顯微鏡鑒定方法是根據(jù)晶體的均一性和異向性，并利用晶體的光學性質(zhì)而鑒定礦物的方法。應用這種方法時，須將礦物、巖石磨制成薄片，在透射光作用下，觀察和測定礦物的晶形、解理和各項光學性質(zhì) (顏色、多色性、突起、干涉色、折射率、雙折射、消光類型、消光角、延性符合以及軸性、光性符號等)。

反光顯微鏡 (也稱礦相顯微鏡)主要用以觀察和測定不透明礦物 (金屬礦物)的光學性質(zhì) (礦物的反射率、雙反射率、反射色、反射多色性、內(nèi)反射等)，以確定礦石礦物成分、礦石結(jié)構(gòu)、構(gòu)造及礦床成因方面的問題。

2.電子顯微鏡研究法

電子顯微鏡研究法是一種適宜于研究粒度在1μm以下的微粒礦物的方法，尤以研究粒度小于5μm的具有高分散度的黏土礦物最為有效?？煞譃閽呙桦娮语@微鏡和透射電子顯微鏡兩種方法。

黏土類礦物由于顆粒極細 (一般2μm左右)，常呈分散狀態(tài)，研究用的樣品需用懸浮法進行制備，待干燥后，置于具有超高放大倍數(shù)的電子顯微鏡下，在真空中使通過聚焦系統(tǒng)的電子光束照射樣品，可在熒光屏上顯出放大數(shù)十萬倍甚至百萬倍的礦物圖像，據(jù)此以研究各種細分散礦物的晶形輪廓、晶面特征、連晶形態(tài)等，用此來區(qū)別礦物和研究它們的成因。

此外，超高壓電子顯微鏡發(fā)出的強力電子束能透過礦物晶體，這就使得人們長期以來夢寐以求的直接觀察晶體結(jié)構(gòu)和晶體缺陷的愿望得到實現(xiàn)。

3.X射線分析法

X射線分析法是基于X射線的波長與結(jié)晶礦物內(nèi)部質(zhì)點間的距離相近，屬于同一個數(shù)量級(Å)，當X射線進入礦物晶體后可以產(chǎn)生衍射。由于每一種礦物都有自己獨特的化學組成和晶體結(jié)構(gòu)，其衍射圖樣也各有其獨有的特征。對這種圖樣進行分析計算，就可以鑒定結(jié)晶礦物的相 (每個礦物種就是一個相)，并確定它內(nèi)部原子 (或離子)間的距離和排列方式。因此，X射線分析已成為研究晶體結(jié)構(gòu)和進行物相分析的最有效方法。

4.光譜分析

光譜分析法的理論基礎(chǔ)是，各種化學元素在受到高溫光源 (電弧或電火花)激發(fā)時，都能發(fā)射出它們各自的特征譜線，經(jīng)棱鏡或光柵分光測定后，既可根據(jù)樣品所出現(xiàn)的特征譜線進行定性分析，也可按譜線的強度進行定量分析。這一方法是目前測定礦物化學成分時普遍采用的一種分析手段。其主要優(yōu)點是樣品用量少 (數(shù)毫克)，能迅速準確地測定礦物中的金屬陽離子，特別是對于稀有元素也能獲得良好的結(jié)果。缺點是儀器復雜昂貴，并需較好的工作條件。

5.電子探針分析

電子探針分析是一種最適用于測定微小礦物和包體成分的定性、定量以及稀有元素、貴金屬元素賦存狀態(tài)的方法。其測定元素的范圍由從原子序數(shù)為5的硼直到92的鈾。儀器主要由探針、自動記錄系統(tǒng)及真空泵等部分組成，探針部分相當于一個X射線管，即由陰極發(fā)出來的高達35～50kV的高速電子流經(jīng)電磁透鏡聚焦成極細小 (最小可達0.3μm)的電子束——探針，直接打到作為陽極的樣品上，此時，由樣品內(nèi)所含元素發(fā)生的初級X射線 (包括連續(xù)譜和特征譜)，經(jīng)衍射晶體分光后，由多道記數(shù)管同時測定若干元素的特征X射線的強度，并用內(nèi)標法或外標法算出元素含量。

6.紅外吸收光譜

簡稱紅外光譜，是在紅外線的照射下引起分子中振動能級 (電偶極矩)的躍遷而產(chǎn)生的一種吸收光譜。由于被吸收的特征頻率取決于組成物質(zhì)的原子量、鍵力以及分子中原子分布的幾何特點，即取決于物質(zhì)的化學組成及內(nèi)部結(jié)構(gòu)，因此每一種礦物都有自己的特征吸收譜，包括譜帶位置、譜帶數(shù)目、帶寬及吸收強度等。

紅外吸收光譜分析樣品一般需要1.5mg，最常使用的制樣方法是壓片法，即把試樣與KBr一起研細，壓成小圓片，然后放在儀器內(nèi)測試。

目前紅外吸收光譜分析在礦物學研究中已成為一種重要的手段。根據(jù)光譜中吸收峰的位置和形狀可以推斷未知礦物的結(jié)構(gòu)，是X射線衍射分析的重要輔助方法，依照特征峰的吸收強度來測定混入物中各組分的含量。此外，紅外光譜分析對考察礦物中水的存在形式、配陰離子團、類質(zhì)同象混入物的細微變化和礦物相變等方面都是一種有效的手段。

三、鑒定礦物的物理-化學方法

當前用于礦物鑒定最主要的物理-化學方法有熱分析、極譜分析及電滲分析等。其中，熱分析是一種較為普遍的方法，幾乎適用于各類礦物，特別是對黏土礦物，以及碳酸鹽、硫酸鹽、氫氧化物礦物的鑒定最為有效。

熱分析法是根據(jù)礦物在不同溫度下所發(fā)生的脫水、分解、氧化、同質(zhì)多象轉(zhuǎn)變等熱效應特征，來鑒定和研究礦物的一種方法。它包括熱重分析和差熱分析。

1.熱重分析

熱重分析是測定礦物在加熱過程中的質(zhì)量變化來研究礦物的一種方法。由于大多數(shù)礦物在加熱時因脫水而失去一部分質(zhì)量，故又稱失重分析或脫水試驗。用熱天平來測定礦物在不同溫度下所失去的質(zhì)量而獲得熱重曲線。曲線的形式?jīng)Q定于水在礦物中的賦存形式和在晶體結(jié)構(gòu)中的存在位置。不同的含水礦物具有不同的脫水曲線。

這一方法只限于鑒定、研究含水礦物。

2.差熱分析

礦物在連續(xù)地加熱過程中，伴隨物理—化學變化而產(chǎn)生吸熱或放熱效應。不同的礦物出現(xiàn)熱效應時的溫度和熱效應的強度是互不相同的，而對同種礦物來說，只要實驗條件相同，則總是基本固定的。因此，只要準確地測定了熱效應出現(xiàn)時的溫度和熱效應的強度，并和已知資料進行對比，就能對礦物做出定性和定量的分析。

差熱分析法的具體工作過程是，將試樣粉末與中性體 (在加熱過程中不產(chǎn)生熱效應的物質(zhì)，通常用煅燒過的Al₂O₃)粉末分別裝入樣品容器，然后同時送入一高溫爐中加熱。

由于中性體是不發(fā)生任何熱效應的物質(zhì)，所以在加熱過程中，當試樣發(fā)生吸熱或放熱效應時，其溫度將低于或高于中性體。此時，插在它們中間的一對反接的熱電偶 (鉑-銠-鉑熱電偶)將把兩者之間的溫度差轉(zhuǎn)換成溫差電動勢，并借光電反射檢流計或電子電位差計記錄成差熱曲線。

圖1-1中的實線曲線為高嶺石的差熱曲線，其橫坐標表示加熱溫度 (℃)，縱坐標表示發(fā)生熱效應時樣品與中性體的溫度差 (ΔT)。高嶺石的差熱曲線特點是:在580℃時，由于結(jié)構(gòu)水 (OH)^-的失去和晶格的破壞而出現(xiàn)一個大的吸熱谷，980℃時，因新結(jié)晶成γ-Al₂O₃，而顯出一個尖銳的放熱峰。

圖1-1 高嶺石差熱曲線(1)和脫水曲線(2)

差熱分析的優(yōu)點是樣品用量少 (100～200mg)，分析時間短 (90min以下)，而且設備簡單，可以自行裝置。缺點是許多礦物的熱效應數(shù)據(jù)近似，尤其當混合樣品不能分離時，就會互相干擾，從而使鑒定工作復雜化。為了排除這種干擾，應與其他方法 (特別是X射線分析)配合使用。

對非專業(yè)鑒定人員而言，主要是根據(jù)工作的目的、要求和具體條件，正確地選擇適當而有效的測試方法 (表1-1)，按送樣要求進行加工，并正確地使用測試結(jié)果。

表1-1 礦物鑒定方法的選擇

續(xù)表

以上介紹的是目前最常使用的方法，其他方法還很多，如中子活化分析、核磁共振、順磁共振、穆斯堡爾效應、包裹體研究、穩(wěn)定同位素研究等，需要時可查閱專門資料。

學習指導

通過學習情境的學習了解礦物鑒定的基本方法，目的是為了我們在今后工作中知道怎樣去鑒定礦物，并不要求我們掌握所有的鑒定方法，目前只需要掌握肉眼鑒定和簡易化學試驗方法即可，但要知道鑒定礦物的一般步驟、正確選擇鑒定方法。

練習與思考

1.名詞解釋

礦物礦物鑒定肉眼鑒定儀器鑒定

2.選擇題