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dsc曲線放熱峰和吸熱峰區(qū)分（差示掃描量熱儀圖譜分析）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-21 18:53:36 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 57

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本文目錄:

1、DSC曲線的意思
2、如何確定dsc零升溫速率時(shí)的溫度
3、差熱分析數(shù)據(jù)處理中峰面積怎么算
4、熱重的DSC曲線峰向下是吸熱還是放熱

dsc曲線放熱峰和吸熱峰區(qū)分（差示掃描量熱儀圖譜分析）

一、DSC曲線的意思

你這是氬氣氛下做的嗎？結(jié)合TG曲線來(lái)看，130度左右的峰應(yīng)當(dāng)就是熱分解的吸熱峰，第二個(gè)小峰包意義未明，如果你能給出更多的樣品信息的話，或許可以進(jìn)行進(jìn)一步分析。另外，DSC曲線有意義的主要是峰和臺(tái)階，基線的上升和下降意義不大，都可以通過(guò)correction調(diào)平。

二、如何確定dsc零升溫速率時(shí)的溫度

DSC:差示掃描量熱計(jì)；DTA:差熱分析.我認(rèn)為DSC（差示掃描量熱法）比較好,可以測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)、比熱容、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、純度、結(jié)晶度等差熱掃描量熱儀——測(cè)量的結(jié)果是溫度差差示掃描量熱儀——測(cè)量的結(jié)果是熱流,定量性較好差熱分析 (DTA)是在程序控制溫度條件下,測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法.兩種方法的物理含義不一樣,DTA僅可以測(cè)試相變溫度等溫度特征點(diǎn),DSC不僅可以測(cè)相變溫度點(diǎn),而且可以測(cè)相變時(shí)的熱量變化.DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無(wú)確定物理含義,而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量.DTA與DSC區(qū)別的分析DTA:差熱分析DSC：差示掃描量熱分析.兩者的原理基本相同,都是比較待測(cè)物質(zhì)與參比物質(zhì)隨溫度變化導(dǎo)致的熱性能的差別,同樣的材料可以得到形狀基本相同的曲線,反應(yīng)材料相同的信息,但是實(shí)驗(yàn)中兩者記錄的信息并不一樣.DTA記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過(guò)程中,待測(cè)物質(zhì)因相變引起的熱熔變化導(dǎo)致的與參比物質(zhì)溫度差別的變化.通常得到以溫度（時(shí)間）為橫坐標(biāo),溫差為縱坐標(biāo)的曲線.DSC實(shí)驗(yàn)中同樣需要參比物質(zhì)和待測(cè)物質(zhì)以相同的速率進(jìn)行加熱和冷卻,但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時(shí),兩者之間的熱量之差.因此得到的曲線是溫度（時(shí)間）為橫坐標(biāo),熱量差為縱坐標(biāo)的曲線.比較之下,因?yàn)镈SC在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,參比物質(zhì)和待測(cè)物質(zhì)始終保持溫度相等,所以兩者之間沒(méi)有熱傳遞,在定量計(jì)算時(shí)精度比較高.而DTA只有在使用合適的參比物的情況下,峰面積才可以被轉(zhuǎn)換成熱量.再者,DSC適合低溫測(cè)量(低于700℃),而DTA適合高溫測(cè)量(高于700℃).差熱分析法(DTA) DTA的基本原理差熱分析是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù).差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系.在DAT試驗(yàn)中,樣品溫度的變化是由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起的.如:相轉(zhuǎn)變,熔化,結(jié)晶結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,沸騰,升華,蒸發(fā),脫氫反應(yīng),斷裂或分解反應(yīng),氧化或還原反應(yīng),晶格結(jié)構(gòu)的破壞和其它化學(xué)反應(yīng).一般說(shuō)來(lái),相轉(zhuǎn)變、脫氫還原和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生吸熱效應(yīng)；而結(jié)晶、氧化和一些分解反應(yīng)產(chǎn)生放熱效應(yīng).差熱分析的原理.將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中以一定速率進(jìn)行程序升溫,以表示各自的溫度,設(shè)試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量Cs、Cr不隨溫度而變.在0-a區(qū)間,ΔT大體上是一致的,形成DTA曲線的基線.隨著溫度的增加,試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng)(例如相轉(zhuǎn)變),則與參比物間的溫差變大,在DTA曲線中表現(xiàn)為峰.顯然,溫差越大,峰也越大,試樣發(fā)生變化的次數(shù)多,峰的數(shù)目也多,所以各種吸熱和放熱峰的個(gè)數(shù)、形狀和位置與相應(yīng)的溫度可用來(lái)定性地鑒定所研究的物質(zhì),而峰面積與熱量的變化有關(guān).

三、差熱分析數(shù)據(jù)處理中峰面積怎么算

差熱分析（DTA）是在程序控制溫度條件下，測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。DTA輸出的信號(hào)是溫差（ΔT），而用溫差來(lái)描述熱量不但間接而且不夠準(zhǔn)確，難于進(jìn)行熱量的定量測(cè)定，無(wú)法建立△H與△T之間的聯(lián)系。DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無(wú)確定物理含義，而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。

DTA曲線：以溫度為橫坐標(biāo)、試樣和參比物的溫差ΔT為縱坐標(biāo)，以不同的吸熱和放熱峰顯示樣品受熱時(shí)的不同熱轉(zhuǎn)變狀態(tài)

基線位置：ΔTa =（Cr－ Cs）/K·Φ ( Φ = dTw/dt )

基線偏離零點(diǎn)的原因：試樣和參比物之間的熱容不等；故參比物最好采用與試樣在化學(xué)結(jié)構(gòu)上相似的物質(zhì)，有時(shí)在試樣中混些參比物來(lái)稀釋，使Cr與Cs相近；K與裝置的靈敏度有關(guān)，K增加，則ΔTa下降；升溫速度Φ變化會(huì)影響基線，故須采用程序調(diào)節(jié)器以固定Φ.

測(cè)玻璃化溫度的原理：試樣在加熱過(guò)程中熱容變化，基線就會(huì)變動(dòng)

dsc曲線放熱峰和吸熱峰區(qū)分（差示掃描量熱儀圖譜分析）