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透射電鏡和掃描電鏡的分辨率

發(fā)布時(shí)間：2023-04-14 12:20:34 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 117

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本文目錄:

1、掃描電鏡，透射電鏡
2、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？
3、超濾膜孔徑如何測(cè)定
4、粒度分析的種類和適用范圍

透射電鏡和掃描電鏡的分辨率

一、掃描電鏡，透射電鏡

看表面形貌形態(tài)用掃描電鏡，樣品處理簡(jiǎn)單，掃描電鏡可以直接觀察你需要的表面，最好的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡在1納米以下分辨率條件下，可以有效觀察10nm左右的結(jié)構(gòu)形態(tài)形貌（高低起伏幾何形狀等），鎢燈絲掃描電鏡在3nm分辨率條件下，可以有效觀察60nm以上的結(jié)構(gòu)形貌，都是比較極限的觀察條件。

由于電子穿透深度有限，所以使用透射電子一般無(wú)法觀察大于幾個(gè)微米厚度樣品的表面形貌。

過(guò)去用TEM觀察鋼鐵的表面形貌，需要制作復(fù)形碳膜，也就是現(xiàn)在樣品表面蒸發(fā)幾十納米厚碳膜，然后把金屬樣品腐蝕掉，只留下復(fù)制了樣品形貌的幾十納米厚的碳膜，然后用TEM觀察這個(gè)碳膜，可以間接表征塊狀物體形貌。所以透射電鏡基本無(wú)法直接觀察表面形貌，需要把樣品超薄切片或者離子減薄到微米級(jí)，才可以進(jìn)行觀察，一般觀察的是內(nèi)部結(jié)構(gòu)的輪廓形態(tài)，不會(huì)有表面細(xì)節(jié)。實(shí)際上經(jīng)過(guò)超薄處理的樣品表面幾乎是平的，沒(méi)有細(xì)節(jié)，這個(gè)樣品在掃描電鏡下是沒(méi)有任何形貌反差的，掃描電鏡成像信號(hào)不會(huì)看到內(nèi)部結(jié)構(gòu)形態(tài)。透射電鏡分辨率極高，對(duì)于幾個(gè)納米的結(jié)構(gòu)形態(tài)會(huì)很輕松表征，進(jìn)一步可以看到原子晶格排列。整個(gè)視場(chǎng)在幾個(gè)納米范圍內(nèi)。

如果真需要更加精細(xì)的在幾十個(gè)納米范圍內(nèi)觀察樣品形貌，上面的朋友講的SPM(包括AFM,STM)也是不錯(cuò)選擇，但對(duì)樣品的嚴(yán)格程度和TEM差不多。

二、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？

1、方式不同

掃描電鏡和電視掃描原理相同的成像方式，透射電鏡和光學(xué)顯微鏡或者照相機(jī)成像原理相同的成像方式。

2、實(shí)現(xiàn)不同

掃描電鏡利用掃描透射電子顯微鏡可以觀察較厚的試樣和低襯度的試樣。透射電鏡利用掃描透射模式時(shí)物鏡的強(qiáng)激勵(lì)，可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)衍射。

透射電鏡和掃描電鏡的分辨率

擴(kuò)展資料：

透射電子顯微鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來(lái)。

由于電子的德布羅意波長(zhǎng)非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很多，可以達(dá)到0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬(wàn)～百萬(wàn)倍。

因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結(jié)構(gòu)，比光學(xué)顯微鏡所能夠觀察到的最小的結(jié)構(gòu)小數(shù)萬(wàn)倍。TEM在中和物理學(xué)和生物學(xué)相關(guān)的許多科學(xué)領(lǐng)域都是重要的分析方法，如癌癥研究、病毒學(xué)、材料科學(xué)、以及納米技術(shù)、半導(dǎo)體研究等等。

在放大倍數(shù)較低的時(shí)候，TEM成像的對(duì)比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對(duì)電子的吸收不同而造成的。

而當(dāng)放大率倍數(shù)較高的時(shí)候，復(fù)雜的波動(dòng)作用會(huì)造成成像的亮度的不同，因此需要專業(yè)知識(shí)來(lái)對(duì)所得到的像進(jìn)行分析。通過(guò)使用TEM不同的模式，可以通過(guò)物質(zhì)的化學(xué)特性、晶體方向、電子結(jié)構(gòu)、樣品造成的電子相移以及通常的對(duì)電子吸收對(duì)樣品成像。

三、超濾膜孔徑如何測(cè)定

超濾膜孔徑的測(cè)定微孔濾膜的孔徑分離效率是關(guān)鍵所在，所以評(píng)價(jià)濾膜孔徑甚為重要。

目前大致采用以下方法：

一、直接測(cè)量法

1.直接法測(cè)膜孔徑

（1）電子顯微鏡

掃描電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）電子顯微鏡表征膜的孔徑、孔徑分布及膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)。

制樣至關(guān)重要。濕膜樣品要經(jīng)過(guò)脫水、蒸鍍、復(fù)型等處理。

逐級(jí)脫水法：膜樣品用5%餓酸固定，然后在提取器中用CCl4或乙醇逐級(jí)脫水，再用環(huán)氧樹(shù)脂包埋固化，最后用超薄切片機(jī)切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。

低溫冷凍脫水法：膜樣品放在液氮或其他低溫介質(zhì)中冷凍，使膜樣品中的水急速冷凍為細(xì)小的結(jié)晶，然后在低溫（至少低于-60°C）和低真空下，使冷凍的結(jié)晶逐級(jí)升華。這樣制備的膜樣品不收縮，經(jīng)鍍金或復(fù)型，可用電子顯微鏡觀測(cè)。

微濾膜的孔徑為0.05-10m，掃描電鏡可分辨。

超濾膜的孔徑為1nm-30mm，掃描電鏡的分辨率低于5-10nmnm，所以采用掃描電鏡觀測(cè)超濾膜的結(jié)構(gòu)是困難的。

透射電鏡的分辨率比掃描電鏡要高得多，約為3-4A正確制樣，高分辨率的透射電鏡可以觀測(cè)超濾膜的表面細(xì)微結(jié)構(gòu)。

環(huán)境掃描電子顯微鏡（ESEM），克服了常規(guī)SEM的局限性。使?jié)竦摹⒂托缘?、臟的和不導(dǎo)電的樣品不經(jīng)處理就可直接上機(jī)觀測(cè)。

二、間接測(cè)量法

間接法是利用與孔徑有關(guān)的物理現(xiàn)象，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)出相應(yīng)的物理參數(shù)，在假設(shè)孔徑為均勻直通圓孔的假設(shè)條件下，計(jì)算得到膜的等效孔徑，主要方法有泡點(diǎn)壓力法、壓汞法、氮?dú)馕椒?、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過(guò)濾法。

泡點(diǎn)法：

透射電鏡和掃描電鏡的分辨率

原理

當(dāng)氣體通過(guò)充滿了液體的膜孔時(shí)，若氣體的壓力與膜孔內(nèi)液體的界面張力相等，則孔內(nèi)的液體逸出，即得泡點(diǎn)壓力與膜的孔徑之間關(guān)系：

透射電鏡和掃描電鏡的分辨率

泡點(diǎn)壓力所對(duì)應(yīng)膜的最大孔徑。實(shí)測(cè)時(shí)，膜應(yīng)被液體完全潤(rùn)濕，否則將帶來(lái)誤差。

親水性膜采用水為潤(rùn)濕液體；疏水性膜采用醇為潤(rùn)濕液體。

測(cè)定步驟

a將樣品平行于液面浸入蒸餾水中，使其完全濕潤(rùn)b將濾膜置于測(cè)試池上，壓上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d開(kāi)通氣源，使壓力緩慢上升，當(dāng)濾膜表面出現(xiàn)第一個(gè)氣泡并連續(xù)出泡時(shí)的氣體壓力值，帶入公式可求出樣品最大孔徑值。

e氣泡出現(xiàn)最多時(shí)的壓力值，帶入公式可求出樣品最小孔徑。

f由最大孔徑與最小孔徑即可算出平均孔徑。

（1）電鏡法比較直觀，但屬破壞性檢測(cè)，也只能得到局部信息

（2）泡壓法（又稱氣體滲透法）只局限于測(cè)定膜孔中的最大孔徑，用于小孔徑超濾膜的測(cè)定時(shí)所需壓力遠(yuǎn)高于膜的使用壓力，故一般認(rèn)為只適用于微濾膜的測(cè)定。

四、粒度分析的種類和適用范圍

顯微鏡法(Microscopy)　

SEM、TEM；1nm～5μm范圍。適合納米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 　沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時(shí)，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從斯托克斯定律來(lái)實(shí)施測(cè)定的，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的顆粒。

光散射法(Light Scattering)　

激光衍射式粒度儀僅對(duì)粒度在5μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確，而動(dòng)態(tài)光散射粒度儀則對(duì)粒度在5μm以下的納米樣品分析準(zhǔn)確。

激光光散射法可以測(cè)量20nm－3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測(cè)量準(zhǔn)確，速度快，代表性強(qiáng)，重復(fù)性好，適合混合物料的測(cè)量。

利用光子相干光譜方法可以測(cè)量1nm－3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細(xì)納米材料的粒度分析研究。測(cè)量體積分布，準(zhǔn)確性高，測(cè)量速度快，動(dòng)態(tài)范圍寬，可以研究分散體系的穩(wěn)定性。其缺點(diǎn)是不適用于粒度分布寬的樣品測(cè)定。

光散射粒度測(cè)試方法的特點(diǎn)

測(cè)量范圍廣,現(xiàn)在最先進(jìn)的激光光散射粒度測(cè)試儀可以測(cè)量1nm～3000μm,基本滿足了超細(xì)粉體技術(shù)的要求。

測(cè)定速度快,自動(dòng)化程度高,操作簡(jiǎn)單。一般只需1~1.5min。

測(cè)量準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好。

可以獲得粒度分布。

激光相干光譜粒度分析法　

通過(guò)光子相關(guān)光譜（PCS）法，可以測(cè)量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運(yùn)動(dòng)為主，其運(yùn)動(dòng)速度取決于粒徑，溫度和粘度等因素。在恒定的溫度和粘度條件下，通過(guò)光子相關(guān)光譜（PCS）法測(cè)定顆粒的遷移速率就可以獲得相應(yīng)的顆粒粒度分布。

光子相關(guān)光譜(pcs)技術(shù)能夠測(cè)量粒度度為納米量級(jí)的懸浮物粒子,它在納米材料，生物工程、藥物學(xué)以及微生物領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。

5電鏡法粒度分析　

優(yōu)點(diǎn)是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數(shù)據(jù)。此外，一般測(cè)量顆粒的大小可以從1納米到幾個(gè)微米數(shù)量級(jí)。

并且給的是顆粒圖像的直觀數(shù)據(jù)，容易理解。但其缺點(diǎn)是樣品制備過(guò)程會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響，如樣品制備的分散性，直接會(huì)影響電鏡觀察質(zhì)量和分析結(jié)果。電鏡取樣量少，會(huì)產(chǎn)生取樣過(guò)程的非代表性。

適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒分辨率一般在6nm左右，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率可以達(dá)到0.5nm。

掃描電鏡對(duì)納米粉體樣品可以進(jìn)行溶液分散法制樣，也可以直接進(jìn)行干粉制樣。對(duì)樣品制備的要求比較低，但由于電鏡對(duì)樣品有求有一定的導(dǎo)電性能，因此，對(duì)于非導(dǎo)電性樣品需要進(jìn)行表面蒸鍍導(dǎo)電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因?yàn)榻痤w粒的大小在8納米左右，會(huì)產(chǎn)生干擾的，應(yīng)采取蒸碳方式。

掃描電鏡有很大的掃描范圍，原則上從1nm到mm量級(jí)均可以用掃描電鏡進(jìn)行粒度分析。而對(duì)于透射電鏡，由于需要電子束透過(guò)樣品，因此，適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。

對(duì)于電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術(shù)連用，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒成份和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定，這是其他粒度分析法不能實(shí)現(xiàn)的。

透射電鏡和掃描電鏡的分辨率