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4、掃描電鏡
掃描電鏡的原理
大家好!今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于掃描電鏡的原理的問(wèn)題,以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理,讓我們一起來(lái)看看吧。
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本文目錄:
一、比較透射電鏡和掃描電鏡在結(jié)構(gòu)、工作原理、樣品制備等方面的異同
1、結(jié)構(gòu)差異:主要體現(xiàn)在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間,電子源在樣品上方發(fā)射電子,經(jīng)過(guò)聚光鏡,然后穿透樣品后,有后續(xù)的電磁透鏡繼續(xù)放大電子光束,最后投影在熒光屏幕上;掃描電鏡的樣品在電子束末端,電子源在樣品上方發(fā)射的電子束,經(jīng)過(guò)幾級(jí)電磁透鏡縮小,到達(dá)樣品。當(dāng)然后續(xù)的信號(hào)探測(cè)處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)也會(huì)不同,但從基本物理原理上講沒(méi)什么實(shí)質(zhì)性差別。
相同之處:都是電真空設(shè)備,使用絕大部分部件原理相同,例如電子槍?zhuān)磐哥R,各種控制原理,消象散,合軸等等。
2、基本工作原理:
透射電鏡:電子束在穿過(guò)樣品時(shí),會(huì)和樣品中的原子發(fā)生散射,樣品上某一點(diǎn)同時(shí)穿過(guò)的電子方向是不同,這樣品上的這一點(diǎn)在物鏡1-2倍焦距之間,這些電子通過(guò)過(guò)物鏡放大后重新匯聚,形成該點(diǎn)一個(gè)放大的實(shí)像,這個(gè)和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個(gè)反差形成機(jī)制理論比較深就不講,但可以這么想象,如果樣品內(nèi)部是絕對(duì)均勻的物質(zhì),沒(méi)有晶界,沒(méi)有原子晶格結(jié)構(gòu),那么放大的圖像也不會(huì)有任何反差,事實(shí)上這種物質(zhì)不存在,所以才會(huì)有這種牛逼儀器存在的理由。經(jīng)過(guò)物鏡放大的像進(jìn)一步經(jīng)過(guò)幾級(jí)中間磁透鏡的放大(具體需要幾級(jí)基本上是由電子束亮度決定的,如果亮度無(wú)限大,最終由阿貝瑞利的光學(xué)儀器分辨率公式?jīng)Q定),最后投影在熒光屏上成像。由于透射電鏡物鏡焦距很短,也因此具有很小的像差系數(shù),所以透射電鏡具有非常高的空間分辨率,0.1-0.2nm,但景深比較小,對(duì)樣品表面形貌不敏感,主要觀察樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
掃描電鏡:電子束到達(dá)樣品,激發(fā)樣品中的二次電子,二次電子被探測(cè)器接收,通過(guò)信號(hào)處理并調(diào)制顯示器上一個(gè)像素發(fā)光,由于電子束斑直徑是納米級(jí)別,而顯示器的像素是100微米以上,這個(gè)100微米以上像素所發(fā)出的光,就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。實(shí)現(xiàn)樣品上這個(gè)物點(diǎn)的放大。如果讓電子束在樣品的一定區(qū)域做光柵掃描,并且從幾何排列上一一對(duì)應(yīng)調(diào)制顯示器的像素的亮度,便實(shí)現(xiàn)這個(gè)樣品區(qū)域的放大成像。具體圖像反差形成機(jī)制不講。由于掃描電鏡所觀察的樣品表面很粗糙,一般要求較大工作距離,這就要求掃描電鏡物鏡的焦距比較長(zhǎng),相應(yīng)的相差系數(shù)較大,造成最小束斑尺寸下的亮度限制,系統(tǒng)的空間分辨率一般比透射電鏡低得多1-3納米。但因?yàn)槲镧R焦距較長(zhǎng),圖像景深比透射電鏡高的多,主要用于樣品表面形貌的觀察,無(wú)法從表面揭示內(nèi)部結(jié)構(gòu),除非破壞樣品,例如聚焦離子束電子束掃描電鏡FIB-SEM,可以層層觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
透射電鏡和掃描電鏡二者成像原理上根本不同。透射電鏡成像轟擊在熒光屏上的電子是那些穿過(guò)樣品的電子束中的電子,而掃描電鏡成像的二次電子信號(hào)脈沖只作為傳統(tǒng)CTR顯示器上調(diào)制CRT三極電子槍柵極的信號(hào)而已。透射電鏡我們可以說(shuō)是看到了電子光成像,而掃描電鏡根本無(wú)法用電子光路成像來(lái)想象。
3、樣品制備:
TEM:電子的穿透能力很弱,透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束,但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級(jí)厚度,這是最基本要求。透射制樣是學(xué)問(wèn),制樣好壞很多情況要靠運(yùn)氣,北京大學(xué)物理學(xué)院電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)室,制樣室都貼著制樣過(guò)程規(guī)范,結(jié)語(yǔ)是祝你好運(yùn)!
SEM: 幾乎不用制樣,直接觀察。大多數(shù)非導(dǎo)體需要制作導(dǎo)電膜,絕大多數(shù)幾分鐘的搞定, 含水的生物樣品需要固定脫水干燥,又要求不變形,比較麻煩,自然干燥還要曬幾天吧。
二者對(duì)樣品共同要求:固體,盡量干燥,盡量沒(méi)有油污染,外形尺寸符合樣品室大小要求。
二、掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡成像原理有何不同
掃描電鏡主要是電子束照射到樣品后的二次電子成像,透射電鏡的明場(chǎng)像是透射電子成像。
電子顯微鏡簡(jiǎn)稱(chēng)電鏡,英文名Electron Microscope(簡(jiǎn)稱(chēng)EM)經(jīng)過(guò)五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具。
電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。
鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測(cè)器等部件,這些部件通常是自上而下地裝配成一個(gè)柱體。
電子透鏡用來(lái)聚焦電子,是電子顯微鏡鏡筒中最重要的部件。一般使用的是磁透鏡,有
時(shí)也有使用靜電透鏡的。它用一個(gè)對(duì)稱(chēng)于鏡筒軸線的空間電場(chǎng)或磁場(chǎng)使電子軌跡向軸線彎曲形成聚焦,其作用與光學(xué)顯微鏡中的光學(xué)透鏡(凸透鏡)使光束聚焦的作用是一樣的,所以稱(chēng)為電子透鏡。光學(xué)透鏡的焦點(diǎn)是固定的,而電子透鏡的焦點(diǎn)可以被調(diào)節(jié),因此電子顯微鏡不象光學(xué)顯微鏡那樣有可以移動(dòng)的透鏡系統(tǒng)。現(xiàn)代電子顯微鏡大多采用電磁透鏡,由很穩(wěn)定的直流勵(lì)磁電流通過(guò)帶極靴的線圈產(chǎn)生的強(qiáng)磁場(chǎng)使電子聚焦。電子源是一個(gè)釋放自由電子的陰極,柵極,一個(gè)環(huán)狀加速電子的陽(yáng)極構(gòu)成的。陰極和陽(yáng)極之間的電壓差必須非常高,一般在數(shù)千伏到3百萬(wàn)伏特之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的電子束,所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬(wàn)分之一。
樣品可以穩(wěn)定地放在樣品架上,此外往往還有可以用來(lái)改變樣品(如移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、加熱、降溫、拉長(zhǎng)等)的裝置。
為什么要用熒光屏呢?因?yàn)槿藗兊娜庋凼强床灰?jiàn)電子束的,所以要用熒光屏把電子束變成可見(jiàn)的光源,才能形成眼睛能看得見(jiàn)的像。
探測(cè)器用來(lái)收集電子的信號(hào)或次級(jí)信號(hào)。
真空裝置用以保障顯微鏡內(nèi)的真空狀態(tài),這樣電子在其路徑上不會(huì)被吸收或偏向,由機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵和真空閥門(mén)等構(gòu)成,并通過(guò)抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接。
透射式電子顯微鏡因電子束穿透樣品后,再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學(xué)顯微鏡相仿,可以直接獲得一個(gè)樣本的投影。通過(guò)改變物鏡的透鏡系統(tǒng)人們可以直接放大物鏡的焦點(diǎn)的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個(gè)像可以分析樣本的晶體結(jié)構(gòu)。在這種電子顯微鏡中,圖像細(xì)節(jié)的對(duì)比度是由樣品的原子對(duì)電子束的散射形成的。由于電子需要穿過(guò)樣本,因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子的原子量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低,樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分,電子束散射較少,這樣就有較多的電子通過(guò)物鏡光闌,參與成像,在圖像中顯得較亮。反之,樣品中較厚或較密的部分,在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過(guò)密,則像的對(duì)比度就會(huì)惡化,甚至?xí)蛭针娮邮哪芰慷粨p傷或破壞。
透射電鏡的分辨率為0.1~0.2nm,放大倍數(shù)為幾萬(wàn)~幾十萬(wàn)倍。由于電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,必須制備更薄的超薄切片(通常為50~100nm)。
透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍?zhuān)娮佑涉u絲熱陰極發(fā)射出、通過(guò)第一,第二兩個(gè)聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過(guò)樣品后由物鏡成像于中間鏡上,再通過(guò)中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大,成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過(guò)對(duì)勵(lì)磁電流的調(diào)節(jié),放大倍數(shù)可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍;改變中間鏡的焦距,即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。
掃描電子顯微鏡的電子束不穿過(guò)樣品,僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方,然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導(dǎo)致樣本表面被激發(fā)出次級(jí)電子。顯微鏡觀察的是這些每個(gè)點(diǎn)散射出來(lái)的電子,放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級(jí)電子,通過(guò)放大后調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度,從而改變顯像管熒光屏上的亮度。圖像為立體形象,反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描,這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像,這與工業(yè)電視機(jī)的工作原理相類(lèi)似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本,因此其電子加速的電壓不必非常高。
掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比,可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品;圖像有很強(qiáng)的立體感;能利用電子束與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級(jí)電子、吸收電子和X射線等信息分析物質(zhì)成分。
掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí),也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)(聲子)、電子振蕩(等離子體)。
三、掃描電鏡原理 什么是場(chǎng)發(fā)射
掃描電鏡原理:
電子與物質(zhì)相互作用會(huì)產(chǎn)生透射電子,彈性散射電子,能量損失電子,二次電子,背反射電子,吸收電子,X射線,俄歇電子,陰極發(fā)光和電動(dòng)力等等。
電子顯微鏡就是利用這些信息來(lái)對(duì)試樣進(jìn)行形貌觀察、成分分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定的。
電子顯微鏡有很多類(lèi)型,主要有透射電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱(chēng)透射電鏡,TEM)和掃描電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱(chēng)掃描電鏡,SEM)兩大類(lèi)。
電子束通過(guò)加速電壓打到樣品上,稱(chēng)場(chǎng)發(fā)射。
四、掃描電鏡
掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以后才迅速發(fā)展起來(lái)的新型電子儀器。其主要特點(diǎn)可歸納為:①儀器分辨率高;②儀器的放大倍數(shù)范圍大,一般可達(dá)15~180000倍,并在此范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào);③圖像景深大,富有立體感;④樣品制備簡(jiǎn)單,可不破壞樣品;⑤在SEM上裝上必要的專(zhuān)用附件——能譜儀(EDX),以實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用,在觀察形貌像的同時(shí),還可對(duì)樣品的微區(qū)進(jìn)行成分分析。
一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結(jié)構(gòu)及原理
掃描電鏡基本上是由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接收處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結(jié)構(gòu)原理方框圖。電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡,它們的作用是用信號(hào)收受處理顯示系統(tǒng)來(lái)完成的。
圖13-2-1 SEM的基本結(jié)構(gòu)示意圖
在掃描電鏡中,電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束,經(jīng)3個(gè)電磁透鏡聚焦,成直徑為20 μm~25 Å的電子束。置于末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下,激發(fā)出各種信號(hào),信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。試樣附近的探測(cè)器把激發(fā)出的電子信號(hào)接受下來(lái),經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后,輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的,顯像管亮度是由試樣激發(fā)出的電子信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的,由試樣表面任一點(diǎn)所收集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯像管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度一一對(duì)應(yīng),因此試樣狀態(tài)不同,相應(yīng)的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀,收集特征X射線的波長(zhǎng)和能量,則可做成分分析。
值得注意的是,入射電子束在試樣表面上是逐點(diǎn)掃描的,像是逐點(diǎn)記錄的,因此試樣各點(diǎn)所激發(fā)出來(lái)的各種信號(hào)都可選錄出來(lái),并可同時(shí)在相鄰的幾個(gè)顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來(lái),這給試樣綜合分析帶來(lái)極大的方便。
二、高能電子束與樣品的相互作用
并從樣品中激發(fā)出各種信息。對(duì)于寶石工作者,最常用的是二次電子、背散射電子和特征X射線。上述信息產(chǎn)生的機(jī)理各異,采用不同的檢測(cè)器,選擇性地接收某一信息就能對(duì)樣品進(jìn)行成分分析(特征X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特征:
1.二次電子(SE)
從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內(nèi)激發(fā)的低能量電子(一般為0~50 eV左右)發(fā)生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應(yīng)用最廣、分辨率最高的一種圖像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10~35 keV)由掃描線圈磁場(chǎng)的控制,在樣品表面上按一定的時(shí)間、空間順序作光柵式掃描,而從試樣中激發(fā)出二次電子。被激發(fā)出的二次電子經(jīng)二次電子收集極、閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管以及視頻放大器,放大成足夠強(qiáng)的電信號(hào),用以調(diào)制顯像管的亮度。由于入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個(gè)掃描發(fā)生器調(diào)制,這就保證了樣品上任一物點(diǎn)與熒光屏上任一“像點(diǎn)”在時(shí)間與空間上一一對(duì)應(yīng);同時(shí),二次電子激發(fā)量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化,所以,顯像管熒光屏上顯現(xiàn)的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由于二次電子具有低的能量,為了收集到足夠強(qiáng)的信息,二次電子檢測(cè)器的收集必須處于正電位(一般為+250 V ),在這個(gè)正電位的作用下,試樣表面向各個(gè)方向發(fā)射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a),這就使二次電子像成為無(wú)影像,觀察起來(lái)更真實(shí)、更直觀、更有立體感。
2.背散射電子(BE)
從距樣品表面0.1~1 μm的深度范圍內(nèi)散射回來(lái)的入射電子,其能量近似等于原入射電子的能量發(fā)生彈性碰撞。背散射電子像的成像過(guò)程幾乎與二次電子像相同,只不過(guò)是采用不同的探測(cè)器接收不同的信息而已,如圖13-2-2所示。
圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果
(據(jù)S.Kimoto,1972)
a:二次電子檢測(cè)方法;a′:二次電子圖像的照明效果;b:背散射電子檢測(cè)方法;b′:背散射電子圖像的照明效果
3.特征X射線
樣品中被激發(fā)了的元素特征X射線釋放出來(lái)(發(fā)射深度在0.5~5μm范圍內(nèi))。而要對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)的元素的成分分析,則需借助于被激發(fā)的特征X射線。這就是通常所謂的“電子探針?lè)治觥?,又通常把測(cè)定特征X射線波長(zhǎng)的方法叫波長(zhǎng)色散法(WDS);測(cè)定特征X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運(yùn)用于寶玉石的表面形貌外,它經(jīng)常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統(tǒng)組成。樣品被激發(fā)的特征X射線,入射至鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器中,使之產(chǎn)生電子—空穴對(duì),然后轉(zhuǎn)換成電流脈沖,放大,經(jīng)多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離,由這些脈沖所處的能量位置,可知試樣所含的元素的種類(lèi),由具有相應(yīng)能量的脈沖數(shù)量可知該元素的相對(duì)含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。
掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運(yùn)用于做寶玉石形貌像,而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3,廖尚儀,2001)。因此它是鑒定和區(qū)別相似寶玉石礦物的好方法,如紅色的鎂鋁榴石,紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等,因?yàn)樗鼈兊某煞植煌?,其能譜(EDS)圖也就有較大的區(qū)別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確,但EDS分析速度快。
圖13-2-3 藍(lán)色鉀-鈉閃石的能譜圖
三、SEM的微形貌觀察
1.樣品制備
如果選用粉狀樣,需要事先選擇好試樣臺(tái)。如果是塊狀樣,最大直徑一般不超過(guò)15mm。如果單為觀察形貌像,直徑稍大一些(39mm)仍可以使用,但試樣必須導(dǎo)電。如果是非導(dǎo)電體試樣,必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的獲得
圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍(lán)色閃石玉(b)的二次電子像
觀察試樣的形貌,常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍(lán)色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時(shí)由于二次電子像具有較高的分辨率和較高的放大倍數(shù),因此,比背散射電子像更為常用。而成分分析則常采用背散射電子像。
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