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- 中文名 :X射線衍射
- 外文名 :diffraction of x-rays
- 發(fā)現(xiàn)者 :勞厄
- 發(fā)現(xiàn)時間 :1912年
- 射線名稱 :特征X射線
- 套用領域 :物相分析、應力測定
x射線衍射儀多少錢一臺(x射線衍射儀多少錢一臺機器)
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本文目錄:
一、x射線衍射、x熒光、直讀光譜3種儀器,都有哪些區(qū)別,原理是什么?檢測領域?
X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質的晶體結構,織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學,材料生產等領域. X射線衍射儀是利用X射線衍射原理研究物質內部微觀結構的一種大型分析儀器,廣泛應用于各大、專院校,科研院所及廠礦企業(yè)。 基本構造 X射線衍射儀的形式多種多樣, 用途各異, 但其基本構成很相似, 圖4為X射線衍射儀的基本構造原理圖, 主要部件包括4部分。 (1) 高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強度。 (2) 樣品及樣品位置取向的調整機構系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。 (3) 射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。 (4) 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統(tǒng), 它們的特點是自動化和智能化。 X射線熒光
X ray fluorescence 物質受原級X射線或其他光子源照射,受激產生次級X射線的現(xiàn)象。 它只包含特征X射線,沒有連續(xù)X射線。分別以原級、一級、二級X射線激發(fā),可產生一級、二級、三級X射線熒光。 直讀光譜儀直讀光譜儀,適合于戶外名種應用,不管是用于壓力容器內部分析、管道原位分析還是工場分析都沒有任何問題。因為它是密封在一個溫度穩(wěn)定的恒溫機箱里,設備的般運和操作只要一個人就能完成。該光譜儀設計達到最高的分析精度,新的雙光譜室能應用最理想的譜線,36個測量信道使這臺儀器能分析Fe、Ni、Cu、A1、Ti等多種基體。該光譜儀裝備了超高靈敏度的光電倍增管,在全量程范圍內使檢測器的動態(tài)范圍能鑒別出成分的最微小的差別。曲面的第二個窄縫能清楚地分離出相鄰的譜線,這一點對包括高含量的合金成分分析在內進行高精度分析特別。品種分類 直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀,光電直讀光譜儀,原子發(fā)射光譜儀,原子吸收光譜儀,手持式光譜儀,便攜式光譜儀,能量色散光譜儀,真空直讀光譜儀,直讀光譜儀分為臺式機和立式機。 直讀光譜儀廣泛應用于鑄造,鋼鐵,金屬回收和冶煉以及軍工、航天航空、電力、化工、高等院校和商檢,質檢等單位。 根據(jù)現(xiàn)代光譜儀器的工作原理,光譜儀可以分為兩大類:經典光譜儀和新型 光譜儀.經典光譜儀器是建立在空間色散原理上的儀器;新型光譜儀器是建立在 調制原理上的儀器.經典光譜儀器都是狹縫光譜儀器.調制光譜儀是非空間分光 的,它采用圓孔進光.根據(jù)色散組件的分光原理,光譜儀器可分為:棱鏡光譜儀, 衍射光柵光譜儀和干涉光譜儀. 光學多道分析儀OMA (Optical Multi-channel Analyzer)是近十幾年出現(xiàn)的采 用光子探測器(CCD)和計算機控制的新型光譜分析儀器,它集信息采集,處理, 存儲諸功能于一體.由于OMA不再使用感光乳膠,避免和省去了暗室處理以及 之后的一系列繁瑣處理,測量工作,使傳統(tǒng)的光譜技術發(fā)生了根本的改變,大大 改善了工作條件,提高了工作效率;使用OMA分析光譜,測盆準確迅速,方便, 且靈敏度高,響應時間快,光譜分辨率高,測量結果可立即從顯示屏上讀出或由 打印機,繪圖儀輸出.目前,它己被廣泛使用于幾乎所有的光譜測量,分析及研 究工作中,特別適應于對微弱信號,瞬變信號的檢測. 光譜儀色散組件的選擇和光學參數(shù)的確定光譜分析儀色散組件的選擇 在成像光譜儀設計中,選擇色散組件是關鍵問題,應全面的權衡棱鏡和光棚 色散組件的優(yōu)缺點[140-al) 直讀光譜分析儀是“漢化”了的光譜分析儀,操作更加簡便明了。 [編輯本段]直讀光譜儀的正規(guī)名字叫原子發(fā)射光譜儀 管他叫直讀的原因是相對于攝譜儀和早期的發(fā)射光譜儀而言,由于在70年代以前還沒有計算機采用,所有的光電轉換出來的電流信號都用數(shù)碼管讀數(shù),然后在對數(shù)轉換紙上繪出曲線并求出含量值,計算機技術在光譜儀應用后,所有的數(shù)據(jù)處理全部由計算機完成,可以直接換算出含量,所以比較形象的管它叫直接可以讀出結果,簡稱就叫直讀了,在國外沒有這個概念。 直讀光譜儀和ICP都屬于發(fā)射光譜分析儀器,區(qū)別在于他們的激發(fā)方式不同,ICP中文名字是電感耦合等離子體,是通過線圈磁場達到高溫使樣品的狀態(tài)呈等離子態(tài)然后進行測量的,而普通的直讀光譜儀一般采用電火花,電弧或者輝光放電的方式把樣品打成蒸汽進行激發(fā)的,在效果上ICP要比普通直讀光譜儀器的檢出限小,精度高,但是在進樣系統(tǒng)上要求非常嚴格,沒有好的進樣系統(tǒng)就只能做溶液樣品.國外先進ICP可以做固體樣品. 希望能對你有所幫助,望采納,謝謝~!!
二、X射線衍射儀的維護和保養(yǎng)
11.3.4.1 X射線衍射儀的工作環(huán)境
1)建議溫度:15~25℃,溫度變化小于1℃/30min。
2)相對濕度:20%~80%。
3)環(huán)境整潔:定期清潔儀器內部,以免灰塵聚集在某些重要部件的表面上,影響儀器的正常工作。
4)其他環(huán)境條件:實驗室附近不應有劇烈振動和產生強磁場的裝置。
11.3.4.2 為了延長X射線管的使用壽命,在使用中應注意以下問題
1)待機功率,尤其是電流不能太高,會消耗X射線管壽命。
2)當超過1h不用儀器時,將X射線管設定至待機狀態(tài)。待機時至少設定為40kV/10mA,對于陶瓷X射線管請設定至45kV/20mA。
3)當超過兩星期不用儀器時,須將X射線管高壓關掉。
4)當超過十個星期不用儀器時,須將X射線管拆下。
5)對新的X射線管,超過100h未曾使用和曾經從儀器上拆下的X射線管,必須進行正常老化。對超過24h但小于100h未曾使用的X射線管須進行自動快速老化。
6)在升高壓時先升電壓后升電流。
7)在降高壓時先降電流后降電壓。
8)在關閉高壓后1~2min后再完全關閉水冷系統(tǒng)。
9)千萬不要通過關閉冷卻水去關閉X射線管高壓。
11.3.4.3 X射線管水冷系統(tǒng)的維護
1)最佳的冷卻水溫度是20~25℃。
2)干凈和不間斷的冷卻水流量與冷卻水本身是同樣重要的。
3)光管水路需要定期檢查和清潔。
4)千萬不要使用純的去離子水,因為具有酸性和易侵蝕性。
11.3.4.4 有關安全的注意事項
1)X射線管和探測器的窗口都是鈹制造的,鈹窗口易碎且有毒。在任何情況下,請不要觸摸鈹窗口,包括清潔時。同時,更不要像普通垃圾一樣丟棄X射線管和探測器。
2)如果快門無法打開,通常情況是某個安全回路工作不正常所致,千萬不要試圖跳過安全回路。
3)如果防護罩上的鉛玻璃損壞,請立即停用儀器。
4)請在關門時,盡量避免過度用力,以免影響安全系統(tǒng)。
三、X射線衍射詳細資料大全
1912年,勞厄等人根據(jù)理論預見,證實了晶體材料中相距幾十到幾百皮米(pm)的原子是周期性排列的;這個周期排列的原子結構可以成為X射線衍射的“衍射光柵”;X射線具有波動特性, 是波長為幾十到幾百皮米的電磁波,并具有衍射的能力。這一實驗成為X射線衍射學的第一個里程碑。當一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結構密切相關,每種晶體所產生的衍射花樣都反映出該晶體內部的原子分配規(guī)律。這就是X射線衍射的基本原理。
基本介紹
簡介
物質結構的分析盡管可以采用中子衍射、電子衍射、紅外光譜、穆斯堡爾譜等方法,但是X射線衍射是最有效的、套用最廣泛的手段,而且X射線衍射是人類用來研究物質微觀結構的第一種方法。X射線衍射的套用范圍非常廣泛,現(xiàn)已滲透到物理、化學、地球科學、材料科學以及各種工程技術科學中,成為一種重要的實驗方法和結構分析手段,具有無損試樣的優(yōu)點。 X射線是一種波長很短(約為20~0.06埃)的電磁波,能穿透一定厚度的物質,并能使螢光物質發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬“靶”材產生X射線,它具有與靶中元素相對應的特定波長,稱為特征(或標識)X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子面間的距離相近,1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見:晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當一束 X射線通過晶體時將發(fā)生衍射,衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強,在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣,便可確定晶體結構。這一預見隨即為實驗所驗證。原理
當一束單色X射線入射到晶體時,由于晶體是由原子規(guī)則排列成的晶胞組成,這些規(guī)則排列的原子間距離與入射X射線波長有相同數(shù)量級,故由不同原子散射的X射線相互干涉,在某些特殊方向上產生強X射線衍射,衍射線在空間分布的方位和強度,與晶體結構密切相關。這就是X射線衍射的基本原理。布拉格方程
1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,并提出了作為晶體衍射基礎的著名公式──布拉格方程:2dsinθ=nλ 式中d為晶面間距;n為反射級數(shù);θ為掠射角;λ為X射線的波長。布拉格方程是X射線衍射分析的根本依據(jù)。運動學衍射理論
Darwin的理論稱為X射線衍射運動學理論。該理論把衍射現(xiàn)象作為三維Frannhofer衍射問題來處理,認為晶體的每個體積元的散射與其它體積元的散射無關,而且散射線通過晶體時不會再被散射。雖然這樣處理可以得出足夠精確的衍射方向,也能得出衍射強度,但運動學理論的根本性假設并不完全合理。因為散射線在晶體內一定會被再次散射,除了與原射線相結合外,散射線之間也能相互結合。Darwin不久以后就認識到這點,并在他的理論中作出了多重散射修正。動力學衍射理論
Ewald的理論稱為動力學理論。該理論考慮到了晶體內所有波的相互作用,認為入射線與衍射線在晶體內相干地結合,而且能來回地交換能量。兩種理論對細小的晶體粉末得到的強度公式相同,而對大塊完整的晶體,則必須采用動力學理論才能得出正確的結果。套用
X 射線衍射技術已經成為最基本、最重要的一種結構測試手段,其主要套用主要有以下幾個方面:物相分析
物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)相比較,確定材料中存在的物相;后者則根據(jù)衍射花樣的強度,確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛套用。結晶度的測定
結晶度定義為結晶部分重量與總的試樣重量之比的百分數(shù)。非晶態(tài)合金套用非常廣泛,如軟磁材料等,而結晶度直接影響材料的性能,因此結晶度的測定就顯得尤為重要了。測定結晶度的方法很多,但不論哪種方法都是根據(jù)結晶相的衍射圖譜面積與非晶相圖譜面積決定。精密測定點陣參數(shù)
精密測定點陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化;當達到溶解限后,溶質的繼續(xù)增加引起新相的析出,不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精密測定可得到單位晶胞原子數(shù),從而確定固溶體類型;還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。X射線衍射儀
基本構成 X射線衍射儀基本構成 (1) 高穩(wěn)定度X射線源 提供測量所需的X射線, 改變X射線管陽極靶材質可改變X射線的波長, 調節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強度。 (2) 樣品及樣品位置取向的調整機構系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。 (3) 射線檢測器 檢測衍射強度或同時檢測衍射方向, 通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。 (4) 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟體的計算機系統(tǒng), 它們的特點是自動化和智慧型化。最新進展
自1912年勞厄等發(fā)現(xiàn)硫酸銅晶體的衍射現(xiàn)象的100年間,X射線衍射這一重要探測手段在人們認識自然、探索自然方面,特別在凝聚態(tài)物理、材料科學、生命醫(yī)學、化學化工、地學、礦物學、環(huán)境科學、考古學、歷史學等眾多領域發(fā)揮了積極作用,新的領域不斷開拓、新的方法層出不窮,特別是同步輻射光源和自由電子雷射的興起,X射線衍射研究方法仍在不斷拓展,如超快X射線衍射、軟X射線顯微術、X射線吸收結構、共振非彈性X射線衍射、同步輻射X射線層析顯微技術等。這些新型X射線衍射探測技術必將給各個學科領域注入新的活力。
四、X射線衍射儀的介紹
特征X射線及其衍射X射線是一種波長(0.06-20nm)很短的電磁波,能穿透一定厚度的物質,并能使熒光物質發(fā)光、照相機乳膠感光、氣體電離。用高能電子束轟擊金屬靶產生X射線,它具有靶中元素相對應的特定波長,稱為特征X射線。如銅靶對應的X射線波長為0.154056 nm。
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