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能譜分析是測什么的（能譜分析能做哪些分析）
發(fā)布時間：2023-04-08 17:32:20
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大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來大家介紹下關于能譜分析是測什么的的問題，以下是小編對此問題的歸納整理，讓我們一起來看看吧。
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本文目錄:
一、X射線光電子能譜分析的主要應用
1 元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。
2 元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應原子的含量或相對濃度。
3 固體表面分析。包括表面的化學組成或元素組成，原子價態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級結構等。
4 化合物的結構?？梢詫?nèi)層電子結合能的化學位移精確測量，提供化學鍵和電荷分布方面的信息。
5 分子生物學中的應用，e.g., 利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
二、X射線光電子能譜適用于哪些的分析？對樣品有什么特殊要求么？
1x射線光電子能譜技術是一種表面分析方法， 使用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來，被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子，可以測量光電子的能量和數(shù)量，從而獲得待測物組成。XPS主要應用是測定電子的結合能來鑒定樣品表面的化學性質(zhì)及組成的分析，其特點在光電子來自表面10nm以內(nèi)，僅帶出表面的化學信息，具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點，廣泛應用于金屬、無機材料、催化劑、聚合物、涂層材料礦石等各種材料的研究，以及腐蝕、摩擦、潤滑、粘接、催化、包覆、氧化等過程的研究。
2.可以為客戶分析產(chǎn)品質(zhì)量
（1）當產(chǎn)品表面存在微小的異物，而常規(guī)的成分測試方法無法準確對異物進行定性定量分析，可選擇XPS進行分析，XPS能分析≥10μm直徑的異物成分以及元素價態(tài)，從而確定異物的化學態(tài)，對失效機理研究提供準確的數(shù)據(jù)。
（2）當產(chǎn)品表面膜層太薄，無法使用常規(guī)測試進行厚度測量，可選擇XPS進行分析，利用XPS的深度濺射功能測試≥20nm膜厚厚度。
（3）當產(chǎn)品表面有多層薄膜，需測量各層膜厚及成分，利用D-SIMS能準確測定各層薄膜厚度及組成成分。
（4）當產(chǎn)品的表面存在同種元素多種價態(tài)的物質(zhì)，常規(guī)測試方法不能區(qū)分元素各種價態(tài)所含的比例，可考慮XPS價態(tài)分析，分析出元素各種價態(tài)所含的比例。
3.注意事項
（1）樣品最大規(guī)格尺寸為1×1×0.5cm，當樣品尺寸過大需切割取樣。
（2）取樣的時候避免手和取樣工具接觸到需要測試的位置，取下樣品后使用真空包裝或其他能隔離外界環(huán)境的包裝， 避免外來污染影響分析結果。
（3）XPS測試的樣品可噴薄金（不大于1nm），可以測試弱導電性的樣品，但絕緣的樣品不能測試。
（4）XPS元素分析范圍Li-U，只能測試無機物質(zhì)，不能測試有機物物質(zhì)，檢出限0.1%。
三、γ能譜分析方法
探測器種類不同，γ能譜分析方法常常不同，下面主要介紹NaI(Tl)γ譜儀能譜法和高純鍺γ譜儀能譜法。
66.6.2.1 NaI(Tl)γ譜儀能譜法
主要儀器BH1936低本底多道γ能譜儀。對137Cs點源γ射線的能量(661.661keV)分辨率應小于9%，系統(tǒng)能量線性≤1%(50keV～2.0MeV)，核素比活度分析不確定度≤20%。
(1)試樣的采集和制備
高純鍺(HPGe)或碘化鈉［NaI(Tl)］γ能譜儀能夠對地質(zhì)、水、土壤、環(huán)境和生物試樣進行放射性γ核素(Ra、Th、K)分析。試樣的采集應根據(jù)統(tǒng)計抽樣的原則，充分考慮到試樣的代表性。試樣的采集和制備應根據(jù)不同的試樣采取不同方法的原則，具體試樣的采樣量和制備如下:
A.地質(zhì)試樣和環(huán)境試樣的制備。采樣用隨機抽樣的方法，采樣點應注意土壤或環(huán)境試樣的空間分布。對一個測區(qū)而言，采樣點越多，試樣重量越大，越具有代表性。
每一采樣點上采集試樣的體積和質(zhì)量對測量結果的平均值和變異性有直接的影響，試樣量越多，平均值的變異越小。決定試樣采樣量時，應考慮采樣對象的粒度、成分、部位、時間、放射性水平和監(jiān)測儀器的最低探測限。
原則上，最小采樣量由監(jiān)測分析樣量MAmin和備用量M0min兩部分構成，即:
M=MAmin+M0min
若儀器的最低探測限為LD，則單次分析所需最小試樣量為:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:MAmin為單樣最小分析試樣量，L或kg;LD為儀器最低探測限，Bq;Y為分析方法的化學回收率;η為儀器的探測效率，s-1·Bq-1;A為一試樣中待測核素的濃度或比活度，Bq;λ為待測核素的衰變常數(shù)，s-1;t為從采樣到測量之間的時間間隔，s。
按公式估計的單樣監(jiān)測分析最小試樣量MAmin乘以所需試樣容量n，即可求得最小采樣總量MAmin。儲存?zhèn)溆迷嚇恿恳话憧扇Amin的1～3倍，為事后重復測量、仲裁所需的試樣量。
地質(zhì)試樣或環(huán)境試樣采集后，應剔除雜質(zhì)、碎石等異物。經(jīng)烘干至恒量后，用粉碎機粉碎過篩(粒徑不大于0.16mm)，稱量后裝入與刻度譜儀的體標準源相同形狀和體積的試樣盒中，稱量(精確至1g)、密封、待測。
B.生物試樣的制備。采集的試樣必須具有代表性，試樣的預處理詳見GB/T16145—1995補充件，采集的試樣量可根據(jù)下面的方程來估算:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:A為分析試樣的放射性比活度，這是可定量分析的最小活度，Bq/kg(L);t為測量試樣的時間，s;a為在時間t內(nèi)，譜儀可測量到的最小計數(shù)率，s-1(通常指核素特征峰面積計數(shù)率);W為采集試樣質(zhì)量或體積，kg(L);ε為譜儀探測效率(通常指全能峰效率)，%;f為被測試樣所占采樣量份額(包括灰樣比，詳見GB/T16145—1995附件);P為被分析核素特征峰的γ發(fā)射概率;Y為化學分析回收率。
估算時因參數(shù)(ta)、W、f、ε、Y等值在很大范圍內(nèi)可有多種組合滿足式(66.52)，故應根據(jù)測量的目的要求、現(xiàn)有條件和花費成本最低等原則，實行優(yōu)化組合來確定采樣量的多少。對一臺測量裝置固定的γ譜儀，可根據(jù)相對測量誤差的要求，對(ta)值和特性指數(shù)(f、ε、P、Y、t)作出一些估計和假設，然后按A-W關系曲線確定W值。當試樣可能出現(xiàn)多種核素時，應以估計的W值中最大者為確定的采樣量。
A值可根據(jù)占有資料分析估計，或通過粗略預測來估計。當監(jiān)測的目的是判斷和記錄核素濃度是否超過限值1/10或1/4以上濃度時，A值可用相應1/10或1/4限值濃度來代替。
根據(jù)試樣放射性核素含量強弱，試樣量(質(zhì)量或體積)多少，譜儀類型和其系統(tǒng)的主要性能指標，以及現(xiàn)有條件，選擇最合適的試樣盒制備試樣。制備試樣應滿足下列原則要求。
a.確保使用的試樣盒未被放射性污染。
b.對可能引起放射性核素壁吸附的試樣(如液體或呈流汁狀態(tài)試樣)，必須選擇壁吸附小或經(jīng)一定壁吸附預處理的試樣盒裝樣。
c.裝樣密度盡可能均勻，并盡量保證與刻度源的質(zhì)量、密度、體積一樣。
d.對含有易揮發(fā)核素或伴有放射性氣體生成的試樣，以及需要使母子核素達到平衡后再測量的試樣，在裝樣后必須密封。
e.對試樣量充足，預測核素含量很低，裝樣密度又小于標準源的試樣(通?？赡苁且恍┲苯臃治龅脑嚇?，可以選用特殊的工具和手段(如壓縮機)，把試樣盡可能壓縮到試樣盒中。
f.裝樣體積和試樣質(zhì)量應盡可能精確，前者誤差應控制在5%以內(nèi)，后者應小于1%。
C.水試樣的制備。一次分析所需水樣的量由下式計算:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:V為一次分析所需用水量，L;A(LLD)為γ能譜系統(tǒng)的探測下限，Bq;Q為試樣中核素的預計濃度，Bq/L;r為預處理過程中核素的回收率。
如果要求做n個平行樣，需要的總水樣量為nV。
當水樣中的放射性核素濃度大于1Bq/L時，可以直接量取體積大于400mL的試樣置于測量容器內(nèi)，密封待測，否則應進行必要的預處理。
水樣預處理要在不損失原樣中放射性核素的條件下均勻地濃縮以便制成γ能譜測量分析的試樣。降水(雨水、雪水)，淡水(河水、湖水、飲用水等)和海水試樣的預處理方法參見GB/T16140—1995附錄A(補充件)。
(2)試樣的測量
當?shù)捅镜爪媚茏V分析系統(tǒng)(以下簡稱低本底γ譜儀)經(jīng)過嚴格的能量刻度、探測效率和探測下限的確定后，在進行試樣測量前用標準試樣進行系統(tǒng)的穩(wěn)定性和狀態(tài)檢查，以便及時發(fā)現(xiàn)問題，確保測量分析結果的準確有效。
A.測量的基本程序。
a.測量γ能譜儀的本底。一般情況下，由于本底計數(shù)很低。對于低含量試樣來說，為了保證本底測量的結果滿足一定的統(tǒng)計漲落要求，本底測量一般測量時間較長，需要測量8～10h，然后將本底譜存入計算機系統(tǒng)以備后用。
b.測量標準源。檢查系統(tǒng)的狀態(tài)與穩(wěn)定性。每次正式測量開始時，都應首先進行標準源測量。
c.測量試樣。將待測試樣放入譜儀系統(tǒng)待測位置，使被測試樣與標準源的測量狀態(tài)保持一致。即試樣盒、裝樣量、密封條件一樣;放置的幾何條件一樣;測量時間一樣。獲得試樣的γ能譜。
d.分析測量結果。對測得的γ能譜的分析主要是定性分析(即識別峰位，確定所含放射性核素)和定量分析(即確定所含放射性核素的比活度)。
e.測量結果的不確定度分析與對試樣的評判。
B.試樣核素活度的計算。當測量獲取的試樣譜存盤后，調(diào)用譜儀的譜分析程序進行核素的定性、定量分析。
首先，程序用指定的尋峰方法進行尋峰(也可以先對譜數(shù)據(jù)進行平滑)。程序常用的平滑方法有多項式最小二乘移動平滑法和多項式加權平滑公式。常用的尋峰方法有一、二、三階導數(shù)法等。尋峰的結果確認譜中存在的全能峰并確定其峰位，計算峰位所對應的能量。然后，程序對每一個尋找到的峰計算其峰凈峰面積(用TPA法或函數(shù)擬合法)，并于核素庫中的譜數(shù)據(jù)進行比較，確認譜中存在的核素。對確認的核素計算其活度值。
a.效率曲線法?；疃扔嬎愎?
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:A為試樣中核素的活度，Bq/L和Bq/kg;a為特征峰面積計數(shù)率，s-1;b為本底峰面積計數(shù)率，s-1;C符為符合相加修正因子;P為γ發(fā)射概率;ε為γ射線全能峰效率;Fa為相對自吸收修正系數(shù);M為試樣質(zhì)量或體積，kg或L;t為核素衰變時間，即從采樣到測量的時間間隔;λ為核素衰變常數(shù)，λ=ln2/T1/2，T1/2是半衰期，它和ta的單位一致;
Cd為核素在測量時間的衰變校正因子，按下面公式計算:
Cd=λtc/(1-e-λt)
這里，tc為測量試樣的真實時間。如果分析的核素半衰期與測量的時間相比很長，Cd可取為1。
b.相對比較法。程序分析給出峰凈面積以后，活度A可按下式計算:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
其他符號含義與式(66.54)相同。
當使用幾個γ射線全能峰測定某核素的活度A時，應首先由每個全能峰按上式分別計算出該核素的活度Ai及其第一類不確定度δA，然后由下式計算:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
可見，使用幾個γ射線全能峰，可減小A的統(tǒng)計不確定度。
66.6.2.2 高純鍺γ能譜分析法
詳見66.3.2高純鍺γ能譜分析法。
四、什么是EDX能譜分析
EDX是借助于分析試樣發(fā)出的元素特征X射線波長和強度實現(xiàn)的， 根據(jù)波長測定試樣所含的元素，根據(jù)強度測定元素的相對含量。
以上就是關于能譜分析是測什么的相關問題的回答。希望能幫到你，如有更多相關問題，您也可以聯(lián)系我們的客服進行咨詢，客服也會為您講解更多精彩的知識和內(nèi)容。
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