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掃描電鏡的應(yīng)用
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本文目錄:
一、白光干涉儀和掃描電鏡的區(qū)別
觀測物品不同。
白光干涉儀用于測量三維微觀形貌。掃描電鏡用于觀察納米材料。
掃描電子顯微鏡SEM是一種用于高分辨率微區(qū)形貌分析的大型精密儀器,目前,掃描電子顯微鏡已被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、司法、地球科學(xué)、材料學(xué)以及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域的微觀研究,是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途zui為廣泛的一種儀器.
二、請以鋼鐵材料為例,簡述掃描電鏡及 電子探針X射線能譜儀在材料組織形 貌觀察及微區(qū)成分分析中應(yīng)用
掃描電鏡(scanning
electron
microscope,SEM),可觀察金相組織,斷口形貌等;若SEM配備有能譜儀EDS(Energy
Dispersive
Spectrometer),也是可以做成分分析的,不過一般做定性,確定夾雜物等用的。
電子探針(Electron
probe
micro-analyzer,EPMA),可對試樣進行微小區(qū)域成分分析,除H、He、Li、Be等幾個較輕元素外,都可進行定性和定量分析。
X射線(x-ray
phase
analysis),鋼鐵材料一般用來做相分析用的,即確定組織中用哪些相組成,一般為鐵素體,奧氏體相等。
看你應(yīng)該是從事金屬材料專業(yè)的吧,希望對你有用,還有問題可以問我,我是做鋼鐵產(chǎn)品研發(fā)的
三、在復(fù)合材料原理中掃描電鏡的分辨率是多少
掃描電鏡在研究復(fù)合材料中的應(yīng)用掃描電鏡是利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器,它具有很高的分辨率。是復(fù)合材料研究中常用的分析測試儀器。1掃描電鏡1.1掃描電鏡的發(fā)展掃描電鏡的設(shè)計思想早在1935年便已提出,1942年在實驗室制成第一臺掃描電鏡,但因受各種技術(shù)條件的限制,進展一直很慢。 1965年,在各項基礎(chǔ)技術(shù)有了很大進展的前提下才在英國誕生了第一臺實用化的商品儀器。此后,荷蘭、美國、西德也相繼研制出各種型號的掃描電鏡,日本二戰(zhàn)后在美國的支持下生產(chǎn)出掃描電鏡,中國則在20世紀70年代生產(chǎn)出自己的掃描電鏡。前期近20年,掃描電鏡主要是在提高分辨率方面取得了較大進展。80年代末期,各廠家的掃描電鏡的二次電子像分辨率均已達到4.5nm。在提高分辨率方面各廠家主要采取了如下措施: (1)降低透鏡球像差系數(shù),以獲得小束斑;(2)增強照明源即提高電子槍亮度(如采用LaB6或場發(fā)射電子槍);(3)提高真空度和檢測系統(tǒng)的接收效率;(4)盡可能減小外界振動干擾。目前,采用鎢燈絲電子槍掃描電鏡的分辨率最高可以達到3.0nm;采用場發(fā)射電子槍掃描電鏡的分辨率可達1nm。1.2掃描電子顯微鏡的組成部分掃描電子顯微鏡由三大部分組成:真空系統(tǒng),電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。每個部分都有其相應(yīng)的作用。1) 真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。其中真空柱是一個密封的柱形容器,而真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。真空泵有機械泵、油擴散泵以及渦輪分子泵三大類,機械泵加油擴散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對于裝置了場致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機械泵加渦輪分子泵的組合。成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為密封室,用于放置樣品。之所以要用真空,主要基于以下兩點原因:電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時需要用真空以外,平時還需要以純氮氣或惰性氣體充滿整個真空柱。
2)電子束系統(tǒng)電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成,主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄的、電子能量確定的電子束用以掃描成像。電子槍用于產(chǎn)生電子,主要有兩大類,共三種。一類是利用場致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子,稱為場致發(fā)射電子槍。這種電子槍極其昂貴,在十萬美元以上,且需要極高真空。另一類則是利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子,有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來成束,所以在用熱發(fā)射電子槍的SEM上,電磁透鏡必不可少。通常會裝配兩組匯聚透鏡:顧名思義,匯聚透鏡用匯聚電子束,裝配在真空柱中,位于電子槍之下。通常不止一個,并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束,與成像會焦無關(guān)。物鏡為真空柱中最下方的一個電磁透鏡,它負責(zé)將電子束的焦點匯聚到樣品表面。3)成像系統(tǒng)電子經(jīng)過一系列電磁透鏡成束后,打到樣品上與樣品相互作用,會產(chǎn)生次級電子、背散射電子、歐革電子以及X射線等一系列信號。所以需要不同的探測器譬如次級電子探測器、X射線能譜分析儀等來區(qū)分這些信號以獲得所需要的信息。雖然X射線信號不能用于成像,但習(xí)慣上,仍然將X射線分析系統(tǒng)劃分到成像系統(tǒng)中。1.3掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理如圖1所示。圖1 掃描電鏡原理圖掃描電鏡由電子槍發(fā)射出來的電子束,在加速電壓的作用下,經(jīng)過磁透鏡系統(tǒng)匯聚,形成直徑為5nm,經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,結(jié)果產(chǎn)生了各種信息:二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號被相應(yīng)的接收器接收,經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上,調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng),也就是說,電子束打到樣品上一點時,在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點。掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法,把樣品表面不同的特征,按順序,成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號,完成一幀圖像,從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。
1.4 掃描電鏡的附件掃描電鏡一般都配有波譜儀或者能譜儀。波譜儀是利用布拉格方程2dsin = ,從試樣激發(fā)出了X射線經(jīng)適當?shù)木w分光,波長不同的特征X射線將有不同的衍射角2 。波譜儀是微區(qū)成分分析的有力工具。波譜儀的波長分辨率是很高的,但是由于X射線的利用率很低,所以它使用范圍有限。能譜儀是利用X光量子的能量不同來進行元素分析的方法,對于某一種元素的X光量子從主量子數(shù)胃n1的層躍遷到主量子數(shù)為n2的層上時,有特定的能量 = n1- n2。能譜儀的分辨率高,分析速度快,但分辨本領(lǐng)差,經(jīng)常有譜線重疊現(xiàn)象,而且對于低含量的元素分析準確度很差。2.復(fù)合材料2.1.復(fù)合材料的定義復(fù)合材料(Composite materials),是由兩種或兩種以上不同性質(zhì)的材料,通過物理或化學(xué)的方法,在宏觀上組成具有新性能的材料。各種材料在性能上互相取長補短,產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng),使復(fù)合材料的綜合性能優(yōu)于原組成材料而滿足各種不同的要求。復(fù)合材料的基體材料分為金屬和非金屬兩大類。金屬基體常用的有鋁、鎂、銅、鈦及其合金。非金屬基體主要有合成樹脂、橡膠、陶瓷、石墨、碳等。增強材料主要有玻璃纖維、碳纖維、硼纖維、芳綸纖維、碳化硅纖維、石棉纖維、晶須、金屬絲和硬質(zhì)細粒等。2.2.復(fù)合材料的特點復(fù)合材料中以纖維增強材料應(yīng)用最廣、用量最大。其特點是比重小、比強度和比模量大。例如碳纖維與環(huán)氧樹脂復(fù)合的材料,其比強度和比模量均比鋼和鋁合金大數(shù)倍,還具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、減摩耐磨、自潤滑、耐熱、耐疲勞、耐蠕變、消聲、電絕緣等性能。石墨纖維與樹脂復(fù)合可得到熱膨脹系數(shù)幾乎等于零的材料。纖維增強材料的另一個特點是各向異性,因此可按制件不同部位的強度要求設(shè)計纖維的排列。以碳纖維和碳化硅纖維增強的鋁基復(fù)合材料,在500℃時仍能保持足夠的強度和模量。碳化硅纖維與鈦復(fù)合,不但鈦的耐熱性提高,且耐磨損,可用作發(fā)動機風(fēng)扇葉片。碳化硅纖維與陶瓷復(fù)合, 使用溫度可達1500℃,比超合金渦輪葉片的使用溫度(1100℃)高得多。碳纖維增強碳、石墨纖維增強碳或石墨纖維增強石墨,構(gòu)成耐燒蝕材料,已用于航天器、火箭導(dǎo)彈和原子能反應(yīng)堆中。非金屬基復(fù)合材料由于密度小,用于汽車和飛機可減輕重量、提高速度、節(jié)約能源。用碳纖維和玻璃纖維混合制成的復(fù)合材料片彈簧,其剛度和承載能力與重量大5倍多的鋼片彈簧相當。
2.3.復(fù)合材料的應(yīng)用復(fù)合材料的主要應(yīng)用領(lǐng)域有:①航空航天領(lǐng)域。由于復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好,比強度、比剛度高,可用于制造飛機機翼和前機身、衛(wèi)星天線及其支撐結(jié)構(gòu)、太陽能電池翼和外殼、大型運載火箭的 殼體、發(fā)動機殼體、航天飛機結(jié)構(gòu)件等。②汽車工業(yè)。由于復(fù)合材料具有特殊的振動阻尼特性,可減振和降低噪聲、抗疲勞性能好,損傷后易修理,便于整體成形,故可用于制造汽車車身、受力構(gòu)件、傳動軸、發(fā)動機架及其內(nèi)部構(gòu)件。③化工、紡織和機械制造領(lǐng)域。有良好耐蝕性的碳纖維與樹脂基體復(fù)合而成的材料,可用于制造化工設(shè)備、紡織機、造紙機、復(fù)印機、高速機床、精密儀器等。④醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。碳纖維復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能和不吸收X射線特性,可用于制造醫(yī)用X光機和矯形支架等。碳纖維復(fù)合材料還具有生物組織相容性和血液相容性,生物環(huán)境下穩(wěn)定性好,也用作生物醫(yī)學(xué)材料。此外,復(fù)合材料還用于制造體育運動器件和用作建筑材料等。3.掃描電鏡在復(fù)合材料中的應(yīng)用3.1.材料斷口的分析掃描電鏡的另一個重要特點是景深大,圖象富立體感。掃描電鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍,比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態(tài),能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息,這個特點對使用者很有價值。掃描電鏡所顯示的斷口形貌從深層次,高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì),在教學(xué)、科研和生產(chǎn)中,有不可替代的作用,在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個強有力的手段。3.2.直接觀察原始表面它能夠直接觀察直徑100mm,高50mm,或更大尺寸的試樣,對試樣的形狀沒有任何限制,粗糙表面也能觀察,這便免除了制備樣品的麻煩,而且能真實觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度(背反射電子象)。3.3.觀察厚試樣其在觀察厚試樣時,能得到高的分辨率和最真實的形貌。掃描電子顯微的分辨率介于光學(xué)顯微鏡和透射電子顯微鏡之間,但在對厚塊試樣的觀察進行比較時,因為在透射電子顯微鏡中還要采用復(fù)膜方法,而復(fù)膜的分辨率通常只能達到10nm,且觀察的不是試樣本身。因此,用掃描電鏡觀察厚塊試樣更有利,更能得到真實的試樣表面資料。
3.4.觀察各個區(qū)域的細節(jié)試樣在樣品室中可動的范圍非常大,其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm,故實際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運動,但在掃描電鏡中則不同。由于工作距離大(可大于20mm)。焦深大(比透射電子顯微鏡大10倍)。樣品室的空間也大。因此,可以讓試樣在三度空間內(nèi)有6個自由度運動(即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn))。且可動范圍大,這對觀察不規(guī)則形狀試樣的各個區(qū)域帶來極大的方便。3.5.大視場低放大倍數(shù)觀察用掃描電鏡觀察試樣的視場大。在掃描電鏡中,能同時觀察試樣的視場范圍F由下式來確定:F=L/M式中 F——視場范圍;M——觀察時的放大倍數(shù);L——顯像管的熒光屏尺寸。若掃描電鏡采用30cm(12英寸)的顯像管,放大倍數(shù)15倍時,其視場范圍可達20mm,大視場、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對有些領(lǐng)域是很必要的,如復(fù)合材料表面裂紋觀察。從高到低倍的連續(xù)觀察 放大倍數(shù)的可變范圍很寬,且不用經(jīng)常對焦。掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬(從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)),且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察,不用重新聚焦,這對進行事故分析特別方便。3.6.進行動態(tài)觀察在掃描電鏡中,成象的信息主要是電子信息,根據(jù)近代的電子工業(yè)技術(shù)水平,即使高速變化的電子信息,也能毫不困難的及時接收、處理和儲存,故可進行一些動態(tài)過程的觀察,如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件,則可以通過電視裝置,觀察相變、斷裂等動態(tài)的變化過程。3.7.從形貌獲得資料在掃描電鏡中,不僅可以利用入射電子和試樣相互作用產(chǎn)生各種信息來成象,而且可以通過信號處理方法,獲得多種圖象的特殊顯示方法,還可以從試樣的表面形貌獲得多方面資料。因為掃描電子象不是同時記錄的,它是分解為近百萬個逐次依此記錄構(gòu)成的。因而使得掃描電鏡除了觀察表面形貌外還能進行成分和元素的分析,以及通過電子通道花樣進行結(jié)晶學(xué)分析,選區(qū)尺寸可以從10μm到3
掃描電鏡在研究復(fù)合材料中的應(yīng)用
掃描電鏡是利用細聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器,它具有很高的分辨率。是復(fù)合材料研究中常用的分析測試儀器。
1掃描電鏡
1.1掃描電鏡的發(fā)展
掃描電鏡的設(shè)計思想早在1935年便已提出,1942年在實驗室制成第一臺掃描電鏡,但因受各種技術(shù)條件的限制,進展一直很慢。 1965年,在各項基礎(chǔ)技術(shù)有了很大進展的前提下才在英國誕生了第一臺實用化的商品儀器。此后,荷蘭、美國、西德也相繼研制出各種型號的掃描電鏡,日本二戰(zhàn)后在美國的支持下生產(chǎn)出掃描電鏡,中國則在20世紀70年代生產(chǎn)出自己的掃描電鏡。前期近20年,掃描電鏡主要是在提高分辨率方面取得了較大進展。80年代末期,各廠家的掃描電鏡的二次電子像分辨率均已達到4.5nm。在提高分辨率方面各廠家主要采取了如下措施: (1)降低透鏡球像差系數(shù),以獲得小束斑;(2)增強照明源即提高電子槍亮度(如采用LaB6或場發(fā)射電子槍);(3)提高真空度和檢測系統(tǒng)的接收效率;(4)盡可能減小外界振動干擾。目前,采用鎢燈絲電子槍掃描電鏡的分辨率最高可以達到3.0nm;采用場發(fā)射電子槍掃描電鏡的分辨率可達1nm。
四、掃描電子顯微鏡原理
1、掃描電子顯微鏡是一種大型分析儀器, 它廣泛應(yīng)用于觀察各種固態(tài)物質(zhì)的表面超微結(jié)構(gòu)的形態(tài)和組成。
2、所謂掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對圖象象元掃掠的工作過程。它與電視一樣是由控制電子束偏轉(zhuǎn)的電子系統(tǒng)來完成的, 只是在結(jié)構(gòu)和部件上稍有差異而已。
3、在電子掃描中, 把電子束從左到右方向的掃描運動叫做行掃描或稱作水平掃描, 把電子束從上到下方向的掃描運動叫做幀掃描或稱作垂直掃描。兩者的掃描速度完全不同, 行掃描的速度比幀掃描的速度快, 對于1000條線的掃描圖象來說, 速度比為1000。
4、掃描電鏡成像過程與電視成像過程有很多相似之處, 而與透射電鏡的成像原理完全不同。透射電鏡是利用成像電磁透鏡一次成像, 而掃描電鏡的成像則不需要成象透鏡, 其圖象是按一定時間、空間順序逐點形成并在鏡體外顯像管上顯示。
5、二次電子成象是使用掃描電鏡所獲得的各種圖象中應(yīng)用最廣泛, 分辨本領(lǐng)最高的一種圖象。我們以二次電子成象為例來說明掃描電鏡成象的原理。
6、由電子槍發(fā)射的電子束最高可達30keV, 經(jīng)會聚透鏡、物鏡縮小和聚焦, 在樣品表面形成一個具有一定能量、強度、斑點直徑的電子束。在掃描線圈的磁場作用下, 入射電子束在樣品表面上按照一定的空間和時間順序做光柵式逐點掃描。由于入射電子與樣品之間的相互作用, 將從樣品中激發(fā)出二次電子。由于二次電子收集極的作用, 可將各個方向發(fā)射的二級電子匯集起來, 再將加速極加速射到閃爍體上, 轉(zhuǎn)變成光信號, 經(jīng)過光導(dǎo)管到達光電倍增管, 使光信號再轉(zhuǎn)變成電信號。這個電信號又經(jīng)視頻放大器放大并將其輸送至顯像管的柵極, 調(diào)制顯像管的亮度。因而, 再熒光屏上呈現(xiàn)一幅亮暗程度不同的、反映樣品表面形貌的二次電子象。
7、在掃描電鏡中, 入射電子束在樣品上的掃描和顯像管中電子束在熒光屏上的掃描是用一個共同的掃描發(fā)生器控制的。這樣就保證了入射電子束的掃描和顯像管中電子束的掃描完全同步, 保證了樣品上的“物點”與熒光屏上的“象點”在時間和空間上一一對應(yīng), 稱其為“同步掃描”。一般掃描圖象是由近100萬個與物點一一對應(yīng)的圖象單元構(gòu)成的, 正因為如此, 才使得掃描電鏡除能顯示一般的形貌外, 還能將樣品局部范圍內(nèi)的化學(xué)元素、光、電、磁等性質(zhì)的差異以二維圖象形式顯示。
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