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XRD圖譜怎么分析

發(fā)布時(shí)間：2023-04-08 10:27:55 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 60

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于XRD圖譜怎么分析的問(wèn)題，以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理，讓我們一起來(lái)看看吧。

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本文目錄:

1、XRD圖譜怎么分析，都有哪些處理方法？
2、XRD圖譜如何做物相分析
3、求助：XRD得到的各礦物成分的譜圖怎么分析
4、如何進(jìn)行XRD圖譜分析

XRD圖譜怎么分析

一、XRD圖譜怎么分析，都有哪些處理方法？

X射線衍射譜（XRD）是針對(duì)晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)的。如果樣品是純粹晶體的，不論是單晶體、多晶體還是混合晶體，則XRD譜會(huì)是：基線幾近水平，峰形很窄、很尖銳、幾近呈等腰三角形。如果樣品是無(wú)定形的、非晶體，XRD譜沒(méi)有衍射峰只會(huì)是一個(gè)或幾個(gè)很寬的、解釋為無(wú)定形結(jié)構(gòu)的相干散射譜圖。部分晶體物樣品的XRD譜應(yīng)是前兩者的組合，各自比例的關(guān)系可以從尖銳峰形到峰底面積的加和總面積與無(wú)定形峰群到相干散射峰底線（不一定是XRD譜基線）的面積之和的比獲得，但不是正比例（因?yàn)檠苌渑c相干散射的相關(guān)能量不是1:1關(guān)系）。

利用 X射線粉末衍射圖譜和數(shù)據(jù)，

可以解析譜圖獲得樣品的定性結(jié)論：是不是晶體物質(zhì)；含晶體結(jié)構(gòu)大致多少；

經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的譜線解析與計(jì)算，可以定量分析得出被鑒定物的含量比例純度等；

XRD譜應(yīng)用不僅可針對(duì)物質(zhì)-化合物單質(zhì)純凈物合金共熔物等的，也可以針對(duì)某一晶相：混合晶相中的單一晶相的定性分析、單一晶相的定量分析；

還可以解析出被鑒定物的結(jié)晶度；......

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一個(gè)類似問(wèn)題和回答如下：

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怎樣根據(jù)X射線衍射圖測(cè)算其相數(shù)

我們前幾天做了產(chǎn)品的X射線衍射圖，但沒(méi)有α、β相的值。還有能不能告訴我這些英文在X射線衍射圖中怎樣表示。

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,

PEAK:21-pts/Parabolic Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit

NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）

問(wèn)題補(bǔ)充：根據(jù)這些數(shù)據(jù)是不是能夠進(jìn)行測(cè)算呢，有沒(méi)有什么具體的公式呢？？這些英文表示什么呢？？急！急！

2-Theta d(Å) BG Height Height% Area Area% FWHM XS(Å)

13.583 6.5135 8 110 33.0 26.8 38.2 0.207 639

19.136 4.6342 4 24 7.2 5.4 7.7 0.191 689

20.160 4.4010 5 39 11.7 9.9 14.1 0.216 514

20.741 4.2791 4 142 42.6 34.4 49.0 0.206 560

23.099 3.8472 4 65 19.5 17.7 25.3 0.232 441

23.558 3.7733 5 115 34.5 26.7 38.0 0.197 586

26.641 3.3432 7 79 23.7 21.5 30.7 0.232 431

27.238 3.2714 6 333 100.0 70.1 100.0 0.179 678

31.159 2.8680 5 143 42.9 36.0 51.4 0.214 474

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關(guān)于“怎樣根據(jù)X射線衍射圖測(cè)算其相數(shù)”的回答如下：

SCAN:3.0/85.0/0.02/0.15(sec),Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,

掃描：從3.0度/到85.0度/步長(zhǎng)0.02度/用時(shí)0.15(sec),X射線Cu(40kV,30mA),I(cps)=339,最強(qiáng)峰強(qiáng)I1=339(每秒計(jì)數(shù)counts per sec)

PEAK:21-pts/Parabolic 峰數(shù)：21個(gè)/拋物線型

Filter,Threshold=3.0,Cutoff=0.1%,BG=3/1.0,Peak-top=summit 濾波，閾值=3.0，截止限=0.1%，峰頂=峰頂點(diǎn)

NOTE:intensity=CPS,2t(0)=0.0(deg),wavelength to compute d-spacing=1.54056Å（CU/K-alpha1）注：強(qiáng)度=每秒計(jì)數(shù)，2t(0)=0.0(deg度),用于計(jì)算晶格間距d的波長(zhǎng)=1.54056Å（CU/K-alpha1銅靶/K-alpha 1線）

布拉格定律公式：

2d sin θ = nλ，式中，λ為X射線的波長(zhǎng)，λ=1.54056Å，衍射的級(jí)數(shù)n為任何正整數(shù)，這里一般取一級(jí)衍射峰，n=1。

當(dāng)X射線以掠角θ(入射角的余角，又稱為布拉格角)入射到你的晶體或部分晶體樣品的某一具有d點(diǎn)陣平面間距的原子面上時(shí),就能滿足布拉格方程，從而測(cè)得了這組X射線粉末衍射圖（資料）。

你計(jì)算時(shí)，注意：

第一列數(shù)據(jù)，是2θ 角，要除以2才是用到公式中的θ 。

第二列數(shù)據(jù)，晶體的晶面間距d,單位是Å，

第三列數(shù)據(jù)，BG，可能是背景縮寫；

第四列數(shù)據(jù)，峰高，計(jì)數(shù)值；

第五列數(shù)據(jù)，相對(duì)峰高（%），是把最強(qiáng)峰作為歸一化標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)強(qiáng)度值；

第六列數(shù)據(jù)，峰面積；

第七列數(shù)據(jù)，相對(duì)峰面積（%）；

第八列數(shù)據(jù)，F(xiàn)WHM-Full width at half maximum （脈沖）峰半高寬；一般用于計(jì)算的峰強(qiáng)度使用高度就可以了，這是把峰都看成是常規(guī)峰。但這一項(xiàng) FWHM 可以給出特異峰信息，特異峰在解析時(shí)會(huì)帶來(lái)特殊意義。

第九列數(shù)據(jù)，XS(Å)，XS是晶粒度(Å）。

α、β相的值，要靠解析譜圖、再借助查找PDF（《粉末衍射卡片集》）卡片上的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行核對(duì)、鑒定、計(jì)算去獲得。

一般XRD譜，從d值和相對(duì)峰強(qiáng)值出發(fā)，可以借助PDF卡片索引找到它的PDF卡片。如果核對(duì)你的XRD譜數(shù)據(jù)果真與卡片上所列一致，那卡片上的結(jié)論：晶體晶系、晶胞參數(shù)、各XRD峰指認(rèn)到各晶面的歸屬結(jié)論、等等，都可以引用，從而完成XRD譜解析。

如果你的樣品是開創(chuàng)性的、前人沒(méi)有做過(guò)的工作，那測(cè)試后解析的工作非常巨大！搞一二年都是值得的。

二、XRD圖譜如何做物相分析

xrd可做塊體樣品表面物相分析

xrd圖中有很多信息,如組成（物相）和結(jié)構(gòu)、粒度、應(yīng)力、結(jié)晶度等,其分析方法各不相同.

比如,若是做物相分析,樣品是已知物質(zhì)的,你只要將xrd圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對(duì)就可以大致判斷,一般設(shè)備中都會(huì)提供已知物數(shù)據(jù)庫(kù),供調(diào)用比對(duì),做到這一點(diǎn),外行也可以很快入門,是最簡(jiǎn)單的分析了；當(dāng)然雜相分析就需要一定的經(jīng)驗(yàn)了,不是一兩句話就能說(shuō)清楚的.若是做的未知物（新物相）,則必須做純,再用相應(yīng)軟件如powderx等來(lái)處理,也有一定的技巧.

總之,xrd分析是一門專業(yè)性較強(qiáng)的技術(shù),需要投入時(shí)間和精力才能學(xué)會(huì)的,不是通過(guò)這樣的求助能解決的.

三、求助：XRD得到的各礦物成分的譜圖怎么分析

一、分析方法：1、數(shù)據(jù)的輸入Jade軟件可以直接讀取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射儀的原始數(shù)據(jù)。打開File\patterns,將出現(xiàn)如附件中所示畫面，先（I）找到你文件位置，從（III）的下拉框中選擇你的數(shù)據(jù)格式，按（II）選擇。很多儀器輸出文件的格式都是*.raw,實(shí)際上都是不一樣的，但格式選錯(cuò)了也沒(méi)關(guān)系，軟件會(huì)給你自動(dòng)轉(zhuǎn)到合適的格式中去的。高級(jí)一點(diǎn)的：有一些數(shù)據(jù)格式在（III）的下拉框中沒(méi)有，比如最常見(jiàn)的txt，xy等，此時(shí)你可以自己動(dòng)手設(shè)置，在以上的數(shù)據(jù)輸入面板中，點(diǎn)擊工具欄上的“import",進(jìn)入格式設(shè)置畫面，如附件所示，a區(qū)為注釋區(qū)，b區(qū)為數(shù)據(jù)格式區(qū)，對(duì)于最簡(jiǎn)單的一列角度，一列強(qiáng)度的數(shù)據(jù)格式，a區(qū)不用填寫，b區(qū)在”anglecolumn“前打上勾，數(shù)據(jù)從第1行開始讀，每行1列數(shù)據(jù)，強(qiáng)度數(shù)據(jù)從第8行開始（角度不算），角度從1至6列，所得數(shù)據(jù)格式即為附件中所示的數(shù)據(jù)格式。你也可以按照自己的數(shù)據(jù)格式進(jìn)行自由改動(dòng)，如果a區(qū)中表明第1行有說(shuō)明文字，則數(shù)據(jù)從第2行讀入，相應(yīng)在b區(qū)就將datastarts改成2。做完上面的工作后，將文件后綴改為你的數(shù)據(jù)后綴（箭頭所指），再將該格式保存下來(lái)便可大功告成了。2基本功能使用：平滑，扣背底一張XRD圖譜出來(lái)，往往因?yàn)橛锌諝馍⑸?，漫散射，熒光以及樣品結(jié)晶差等等原因而造成圖譜上存在許多“毛刺”和較高的背底，雖然提高X光強(qiáng)度能成倍提高信噪比，然而有時(shí)受儀器和樣品所限，這兩項(xiàng)功能需要用到。但根據(jù)我個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)，要盡量少使用平滑和扣背底，因?yàn)檫@兩項(xiàng)操作帶來(lái)的可能后果就是將一些微弱的有用信息一概抹掉了，特別注意的是，如果將數(shù)據(jù)用來(lái)做Rietveld精修，更不要進(jìn)行這兩項(xiàng)操作。當(dāng)然，如果是將圖譜打印出來(lái)給別人看，適當(dāng)進(jìn)行平滑和扣背底也是個(gè)不錯(cuò)的選擇。3尋峰和峰型擬合在尋峰之前最好用標(biāo)樣校正過(guò)2theta值，這些都是儀器操作人員的事情，我就不說(shuō)了。打開analyze/findpeaks，或右鍵單擊快捷工具欄中的圖標(biāo)。出現(xiàn)一個(gè)懸浮框，在“search”里面可以對(duì)尋峰的判據(jù)進(jìn)行設(shè)置，大家可以改動(dòng)不同的限制條件，然后按“apply”看看有什么變化。在“Label”里面主要是可以選定標(biāo)注的內(nèi)容，如d值，2theta值，半峰寬，強(qiáng)度等，這些大家多試幾次就OK了。如果要將尋峰結(jié)果列出，按下“report”即可。也可以自己手動(dòng)直接在圖譜上標(biāo)峰，大家可以看到有一個(gè)懸浮式快捷編輯框“edittoolbar”，左鍵點(diǎn)擊第3個(gè)圖標(biāo)。然后就可以直接在峰頂標(biāo)注，如果同時(shí)按住“Ctrl”鍵，則可以在圖譜的任何位置上進(jìn)行標(biāo)注。如果要去掉某個(gè)峰的標(biāo)注，則用鼠標(biāo)將豎線拖到與峰的標(biāo)注線重疊，出現(xiàn)紅顏色之后點(diǎn)擊右鍵即可。如果要?jiǎng)h除所有的峰的標(biāo)注，在窗口中點(diǎn)擊右鍵，選定”Eraseall”即可。4峰型擬合如果要得到精確的峰型，峰位信息，一般都要經(jīng)過(guò)峰型擬合，JADE提供了單峰擬合的功能。在峰型擬合前不要進(jìn)行平滑和扣背底，也不主張預(yù)先自動(dòng)尋峰。就像前面一位朋友說(shuō)的，對(duì)于重疊峰的分離比較有難度，也可能會(huì)導(dǎo)致軟件“罷工”（我也遇到過(guò)這種情況），但對(duì)于多數(shù)人來(lái)說(shuō)，峰型擬合就等同于分峰，因此面對(duì)重疊峰是不可避免的，我的建議是高角度的峰舍棄，并且分峰要一小段接一小段地進(jìn)行（背底嚴(yán)重的除外）。二、XRD測(cè)的簡(jiǎn)單介紹：XRD即X-raydiffraction的縮寫，X射線衍射，通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線是一種波長(zhǎng)很短(約為20～0.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線，稱為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線。

四、如何進(jìn)行XRD圖譜分析

根據(jù)XRD的結(jié)果你可以得到以下信息：

1.根據(jù)PDF卡片庫(kù)得出是什么物質(zhì)（如果對(duì)已知物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，當(dāng)然就沒(méi)有這一項(xiàng)了，關(guān)于PDF標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射庫(kù)，你可以查詢相關(guān)的工具書或者軟件）

2.根據(jù)衍射峰的尖銳程度得出結(jié)晶性的好壞，尖銳則好，反之則差。

3.根據(jù)衍射角度和布拉格公式，得到晶面間距d，進(jìn)而利用晶體的晶系所對(duì)應(yīng)的晶面間距和晶胞參數(shù)的關(guān)系得到晶格常數(shù)

4.根據(jù)衍射角度，結(jié)合x射線波長(zhǎng)，利用謝樂(lè)公式得到粒徑大小。

基本就是這些信息。

以上就是關(guān)于XRD圖譜怎么分析相關(guān)問(wèn)題的回答。希望能幫到你，如有更多相關(guān)問(wèn)題，您也可以聯(lián)系我們的客服進(jìn)行咨詢，客服也會(huì)為您講解更多精彩的知識(shí)和內(nèi)容。