能譜儀分析（能譜儀分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告）

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本文目錄:

• 1、1.能譜分析為什么一定要在液氮冷卻條件下進(jìn)行?

• 2、能譜分析所用的薄膜是幾納米的

• 3、X射線能譜定性分析

• 4、eds能譜分析報(bào)告元素的比例

一、1.能譜分析為什么一定要在液氮冷卻條件下進(jìn)行?

冷卻后探測(cè)器才能正常工作。液氮是用來冷卻能譜儀的。對(duì)于傳統(tǒng)能譜儀來說，需要液氮冷卻探測(cè)器才能正常工作（如今能譜多為電制冷，無需加液氮），因此測(cè)能譜前需要加液氮冷卻。不開能譜儀就不需要加液氮。

二、能譜分析所用的薄膜是幾納米的

是三納米，因?yàn)楸∧さ奈⒂^結(jié)構(gòu)、成分和厚度也一直是薄膜研究領(lǐng)域的一個(gè)重要課題,尤其是應(yīng)用無損表征方法。掃描電子顯微鏡配備X射線能譜儀分析技術(shù)（電子探針能譜）能夠觀察微觀形貌和分析薄膜的微區(qū)成分的同時(shí),根據(jù)電子束的穿透深度可測(cè)量薄膜的厚度。其它任何薄膜分析技術(shù)都無法同時(shí)具備以上三個(gè)功能。所以能譜分析所用的薄膜是3納米的

三、X射線能譜定性分析

X射線能譜定性分析快速有效，是電子探針和掃描電鏡分析必須的組成部分。用X射線能譜儀測(cè)量試樣特征X射線全譜中各譜峰的能量值，計(jì)算機(jī)釋譜得出試樣的元素組成。

X射線能譜定性分析要注意背景的判別、峰的位移、峰的重疊、逃逸峰、二倍峰、和峰和其他干擾峰等問題，以免導(dǎo)致錯(cuò)誤的分析結(jié)果。

(1)背景的判別

在使用X射線波譜儀時(shí)，偏離峰位對(duì)峰兩側(cè)的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，用內(nèi)插法估計(jì)出重疊在峰上的背景值。對(duì)于X射線能譜儀的Si(Li)探測(cè)器或SDD探測(cè)器記錄下的能譜，此法只適用于孤立峰。實(shí)際上，因許多峰?？康锰?，無法用上述方法測(cè)出背景值，需通過計(jì)算法解決。若已考慮了脈沖堆積、逃逸峰和低峰拖尾，就可假設(shè)與峰重疊的背景全部由連續(xù)X射線所貢獻(xiàn)。如果已知連續(xù)譜的形狀和探測(cè)器的效率，則可通過計(jì)算校正任一能量峰的背景。

由于能譜背景的計(jì)算比較繁雜，一般能譜定性分析多采用經(jīng)驗(yàn)估計(jì)和簡(jiǎn)便的估算方法來判別。不僅孤立峰，就是重疊峰也可以先確定峰兩端無峰區(qū)的背景值及相應(yīng)的道數(shù)，然后按其背景的變化趨勢(shì)，確定重疊峰中心位置的道數(shù)，粗略估算出重疊峰下面的背景值。

(2)峰的位移

峰的位置主要受增益和零點(diǎn)漂移的影響。峰的位移使峰的能量值發(fā)生變化，而定性分析是以譜峰的能量值為主要判別依據(jù)，因此，減少和消除位移是準(zhǔn)確定性的重要措施之一。

峰的位移亦與計(jì)數(shù)率N有關(guān)。δN與峰移的關(guān)系主要取決于δE/ΔE，采用大的δE(積分的能量范圍)會(huì)減小峰移。當(dāng)δE=ΔE時(shí)，為了使誤差小于1%，峰移不允許超過0.15ΔE(15～25eV)(見圖89.1)。因此，正確選定主放大器的時(shí)間常數(shù)、極-零消除和基線回復(fù)至關(guān)重要。

應(yīng)定期重新調(diào)節(jié)增益和零點(diǎn)控制。對(duì)標(biāo)定進(jìn)行檢查時(shí)，可采用高斯峰擬合的辦法。對(duì)于總計(jì)數(shù)為3×10⁶的譜，經(jīng)此方法確定的峰位，可以準(zhǔn)確到±2eV。

(3)重疊峰

對(duì)定性分析來說，一般通過系統(tǒng)識(shí)別元素的特征譜就行，不必進(jìn)行重疊峰剝離。圖89.2所示為鉍鉛礦和含鈷黃鐵礦的能譜圖。鉍鉛礦在低能區(qū)出現(xiàn)Bi、Pb的Mα1譜線重疊。若是未知試樣，則無法判斷該峰是PbMα1或BiMα1，還是PbMα1和BiMα1的重疊峰。通過高能區(qū)PbLα、PbLβ和BiLα、BiLβ峰的出現(xiàn)，就能確定低能區(qū)出現(xiàn)的峰是PbMα1和BiMα1峰的重疊。含鈷黃鐵礦中的CoKα與Fe線峰重疊，如果光憑Kα峰來判別，就會(huì)把低含量的Co漏掉而把礦物定名為黃鐵礦。實(shí)際上只要稍加留心就會(huì)發(fā)現(xiàn)不引人注目的CoKβ峰，從而能將礦物正確地定名為含鈷黃鐵礦。

圖89.1 不同的δE/ΔE值計(jì)數(shù)率損失百分比與dE/ΔE的關(guān)系

圖89.2 元素的譜線重疊與系統(tǒng)識(shí)別

如要定性某種組分復(fù)雜的未知礦物，僅用能譜尚不能滿足，通常還得用波譜驗(yàn)證。

(4)逃逸峰

能譜中許多主峰附近的低能端常有一個(gè)小的附屬峰，是由SiK系光量子逃逸引起，比主峰能量低1.739keV，即所謂逃逸峰。

SiKβ峰的強(qiáng)度為Kα峰的2%，其逃逸峰可忽略不計(jì)，故實(shí)際只有一個(gè)逃逸峰，其能量(E)為1.739keV，只有那些能量高于SiK系吸收邊(1.841keV)的X射線才能產(chǎn)生逃逸峰。表89.1給出原子序數(shù)從15(P)到30(Zn)的元素Kα線的逃逸峰能量和相對(duì)強(qiáng)度。從表中可知逃逸峰在定性分析中將會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的判斷，只要知道逃逸峰出現(xiàn)的范圍和逃逸峰與母蜂的強(qiáng)度比值γ_e(%)，就不難在釋譜過程中排除逃逸峰的干擾。

表89.1 硅逃逸峰

(5)干擾峰

Si(Li)探測(cè)器在探測(cè)試樣表面分析點(diǎn)所發(fā)射的X射線時(shí)，也會(huì)接收到由散射電子和熒光效應(yīng)所產(chǎn)生的X射線。例如，樣品室中黃銅材料制成的零部件，可以產(chǎn)生銅和鋅的干擾峰。另外，背散射電子從這些部件上又一次被背散射出來，會(huì)在試樣的其他部位上產(chǎn)生附加的X射線。這些干擾峰同樣也會(huì)給能譜的準(zhǔn)確判斷帶來困難。

為了使干擾峰減小到最低限度，可在試樣周圍的有關(guān)部件上覆蓋一層具有低背散射系數(shù)的低原子序數(shù)材料，如石墨涂料;或在探測(cè)器和試樣之間安裝準(zhǔn)直光闌。盡管如此，由于X射線源的周圍有一個(gè)“串影區(qū)”，從這個(gè)“串影區(qū)”發(fā)出的X射線，部分仍可到達(dá)Si(Li)探測(cè)器，因此，很難絕對(duì)消除干擾峰影響;出現(xiàn)這種情況時(shí)，只得依靠波譜分析加以驗(yàn)證。

對(duì)能量低于1keV的特征X射線，Si(Li)探測(cè)器的鈹窗的透過率明顯的下降，去掉鈹窗就能改善探測(cè)低能射線的性能。目前絕大多數(shù)探測(cè)器已使用有機(jī)膜，可使超低原子序數(shù)的元素也可以通過。

對(duì)于能量只有幾百電子伏特的X射線，由于很容易被吸收，在死層附近的電荷收集不良現(xiàn)象相當(dāng)嚴(yán)重;因此，譜峰有明顯的低能拖尾，而且比較寬。碳K系峰的能量將比它的理論值(277eV)低大約30%，氮K系峰的能量比理論值(392eV)低大約10%左右。碳K系峰與電子學(xué)噪聲區(qū)緊鄰，受噪聲干擾后碳K系峰的能量ΔE_n擴(kuò)大了大約2.5倍。為了使碳K系峰與噪聲得到明顯的分離，ΔE_n值應(yīng)該小于100eV。

四、eds能譜分析報(bào)告元素的比例

eds能譜分析報(bào)告元素的比例：2：1。

EDS主要檢測(cè)無機(jī)成分在固體微觀區(qū)域分布狀態(tài)，定量研究無機(jī)元素分布均勻程度。 一般使用無標(biāo)樣定量分析，主元素的定量精度較高，相對(duì)誤差±2%范圍內(nèi)，微量及痕量元素相對(duì)誤差很大。

地下金屬探測(cè)器采用聲音報(bào)警及儀表顯示，探測(cè)深度跟被探金屬的面積、形狀、重量都有很大的關(guān)系，一般來說，面積越大，數(shù)量越多，相應(yīng)的探測(cè)深度也越大；反之，面積越小，數(shù)量越少，相應(yīng)的深度就越小。

測(cè)試原理

當(dāng)X射線光子進(jìn)入檢測(cè)器后，在Si（Li）晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子空穴對(duì)。產(chǎn)生一個(gè)空穴對(duì)的最低平均能量ε是一定的（在低溫下平均為3.8ev），而由一個(gè)X射線光子造成的空穴對(duì)的數(shù)目為N=△E/ε，因此，入射X射線光子的能量越高，N就越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子空穴對(duì)，經(jīng)過前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大小。

以上內(nèi)容參考：百度百科-能譜儀

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