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元素分析的原理

發(fā)布時(shí)間：2023-04-18 17:22:23 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 126

大家好！今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于元素分析的原理的問(wèn)題，以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理，讓我們一起來(lái)看看吧。

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本文目錄:

1、為什么x射線光電子能譜適用于元素分析，而紫外光電子能譜則不能
2、做的材料需要做元素分析，請(qǐng)問(wèn)怎么做
3、金屬元素分析儀的原理
4、不銹鋼多元素分析儀的工作原理

元素分析的原理

一、為什么x射線光電子能譜適用于元素分析，而紫外光電子能譜則不能

雖然同屬光電子能譜，但是兩者適用范疇顯然有差異。

我們先看XPS（X射線光電子能譜），XPS進(jìn)行元素分析是基于以下原理：“不同元素的同一內(nèi)殼層電子（inner shell electron）（如1s電子）的結(jié)合能各有不同的值而外，給定原子的某給定內(nèi)殼層電子的結(jié)合能還與該原子的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)及其化學(xué)環(huán)境有關(guān)，隨著該原子所在分子的不同，該給定內(nèi)殼層電子的光電子峰會(huì)有位移，稱為化學(xué)位移（chemical shift）。”

也就是說(shuō)根據(jù)內(nèi)殼層電子的結(jié)合能和化學(xué)位移，可以準(zhǔn)確分析元素，且相鄰元素的同種能級(jí)的譜線相隔較遠(yuǎn)，相互干擾較少，元素定性的標(biāo)識(shí)性強(qiáng)。

而紫外光電子能譜適用范圍呢：“由于紫外光電子能譜的光源能量較低，線寬較窄（約為0.01eV),只能使原子的外層價(jià)電子、價(jià)帶電子電離，并可分辨出分子的振動(dòng)能級(jí),因此它被廣泛地用來(lái)研究氣體樣品的價(jià)電子和精細(xì)結(jié)構(gòu)以及固體樣品表面的原子、電子結(jié)構(gòu)?！薄疽陨暇鶇⒖及俣劝倏啤?/p>

那么其實(shí)區(qū)別已經(jīng)能看出來(lái)了，兩者光源能量不同，X射線光子的能量在1000～1500ev之間，不僅可使分子的價(jià)電子電離而且也可以把內(nèi)層電子激發(fā)出來(lái)，內(nèi)層電子的能級(jí)受分子環(huán)境的影響很小。紫外光電子能譜光源能量在0.01eV數(shù)量級(jí)上，這決定了其并不適用于一般性的元素定性，而適合專門針對(duì)價(jià)電子，電子結(jié)構(gòu)，精細(xì)結(jié)構(gòu)的分析工作。

二、做的材料需要做元素分析，請(qǐng)問(wèn)怎么做

材料元素分析：

01SIMS原理

一定能量的離子打到固體表面會(huì)引起表面原子分子或原子團(tuán)的二次發(fā)射，即離子濺射。濺射的粒子一般以中性為主，其中有一部分帶有正、負(fù)電荷，這就是二次離子。利用質(zhì)量分析器接收分析二次離子就得到二次離子質(zhì)譜

02 常用SIMS類別

TOF-SIMS：飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜

D-SIMS：動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜

TOF-SIMS原理

1、有刻蝕槍（Ar，Cs，O）和分析槍（Bi）?？涛g槍刻蝕，刻蝕完，分析槍分析（檢測(cè)器接收到的粒子計(jì)數(shù)），是刻蝕一層分析一層的，分析槍和刻蝕槍不同，不同的材料所用的刻蝕槍也不一樣。

2、根據(jù)二次離子飛行到探測(cè)器的時(shí)間不同來(lái)測(cè)定離子質(zhì)量。

給所有激發(fā)出的離子相同的動(dòng)能（3 keV）去加速，遵循能量守恒公式：不同質(zhì)量的離子有不同的速度，越重的離子飛行速度越慢，當(dāng)飛行距離一定時(shí)，其飛行時(shí)間就越長(zhǎng)，可以將時(shí)間換算成質(zhì)量來(lái)區(qū)分不同的成分，所以只用測(cè)量每一個(gè)離子到達(dá)探測(cè)器的時(shí)間就可以換算出質(zhì)量數(shù)。

D-SIMS原理

1、用Cs離子或者O離子濺射刻蝕樣品，樣品被刻蝕出來(lái)的粒子中有少量形成離子，同時(shí)將其提取出來(lái)進(jìn)行分析。（濺射的同時(shí)提取離子，用于分析）。

2、二次粒子在磁場(chǎng)中按荷質(zhì)比大小分離。

03應(yīng)用案例

深度剖析：鋰電池極片表面成分深度分布（SEI膜層成分以及深度分布），可定位到單個(gè)顆粒表面進(jìn)行深度剖析

TOF-SIMS不僅可以得到深度剖析曲線，逐層分析每一層的2D成像，每個(gè)像素點(diǎn)的二次離子質(zhì)譜圖都能被保存，且還具有圖像3D重構(gòu)的功能

三、金屬元素分析儀的原理

目前，國(guó)內(nèi)冶金、鑄造、機(jī)械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時(shí)，可使用的儀器有以下幾類：

1.光譜分析儀。優(yōu)點(diǎn)是一次可以分析多種元素，精度較高。缺點(diǎn)是價(jià)格太高，一套幾十萬(wàn)到上百萬(wàn)，所以目前只有少數(shù)大型企業(yè)使用。

2.分光光度計(jì)。優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)波長(zhǎng)選擇方便，價(jià)格不高。缺點(diǎn)是檢測(cè)結(jié)果不能直接顯示（要換算）；沒有曲線建立調(diào)用功能，檢測(cè)不同元素每次要重新定標(biāo)；比色皿放入和倒出液體不方便；對(duì)操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識(shí)要求高，因此不能適應(yīng)企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)在線檢測(cè)分析的需要。

3.比色元素分析儀。優(yōu)點(diǎn)是使用方便，價(jià)格也不高，對(duì)操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)要求不高，因此被廣泛用于企業(yè)生產(chǎn)檢驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)分析。但由于其產(chǎn)生的歷史原因，存在以下先天性缺陷。

光電比色金屬元素分析儀是我國(guó)在上世紀(jì)60年代適應(yīng)鋼鐵冶金五大元素（碳、硫、硅、錳、磷）的現(xiàn)場(chǎng)在線檢測(cè)分析的需要而發(fā)展起來(lái)的。檢測(cè)硅、錳、磷研制了元素分析儀（當(dāng)時(shí)叫三元素，三個(gè)通道分別預(yù)設(shè)固定波長(zhǎng)檢測(cè)硅、錳、磷），由于硅、錳、磷檢測(cè)要求的波長(zhǎng)不多，精度要求不高，因此，三元素分析儀較好的滿足了鋼鐵冶金行業(yè)現(xiàn)場(chǎng)在線分析元素含量的需要。但現(xiàn)在，各行業(yè)需要檢測(cè)的材料除了鋼鐵，還有銅合金、鋁合金、鋅合金，檢測(cè)的元素也從硅、錳、磷發(fā)展到銅、鉻、鎳、鋅、鎂、鎢、釩、鈮、鈦、鉬、鋁、砷、鋯、硼、稀土元素等多種元素。傳統(tǒng)的光電比色金屬元素分析儀普遍存在的以下缺陷，就日益嚴(yán)重的體現(xiàn)出來(lái)：

1.測(cè)量波長(zhǎng)為預(yù)設(shè)固定，不能連續(xù)可調(diào)，雖說(shuō)有些機(jī)型可以更換（通過(guò)更換濾光片或發(fā)光二極管），但對(duì)于用戶來(lái)說(shuō)仍嫌繁瑣，遇到測(cè)量超出儀器通道數(shù)的元素種類或要檢測(cè)不同合金材料時(shí)，尤其不方便。而且不是所有波長(zhǎng)的濾光片和LED可以采購(gòu)到，使得某些特定元素的測(cè)量遇到困難，如鎂元素的測(cè)量需要576nm的光源，而這樣波長(zhǎng)的濾光片和LED都無(wú)法得到。

2.測(cè)量光源大多為直流燈泡加濾光片或冷光源發(fā)光二極管，其波長(zhǎng)準(zhǔn)確度較差。直流燈泡加濾光片方式其波長(zhǎng)精度取決于濾光片，元素分析儀大多應(yīng)用的濾光片，效果最好的也只能達(dá)到±15nm。采用發(fā)光二極管的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度取決于使用的二極管，大多誤差范圍在20～30nm,無(wú)法保證分析檢測(cè)的精度。

新材料和新技術(shù)的應(yīng)用，要求各行業(yè)的元素分析的種類更多，要求更高，面對(duì)傳統(tǒng)元素分析儀的固有缺陷和市場(chǎng)壓力，不少?gòu)S家采取以下應(yīng)對(duì)措施：

1. 增加儀器分析通道數(shù)，即增加預(yù)設(shè)的固定波長(zhǎng)數(shù)，從而增加可以檢測(cè)的元素?cái)?shù)量；

2. 針對(duì)預(yù)定的不同用途，預(yù)設(shè)不同的固定波長(zhǎng)，從而形成分別檢測(cè)不同材料和不同元素的不同型號(hào)元素分析儀。

但上述方法都是治標(biāo)不治本，一來(lái)不是所有需要的波長(zhǎng)都可以實(shí)現(xiàn)，二來(lái)波長(zhǎng)精度不高的問(wèn)題還是沒有解決，因此仍然無(wú)法從根本上解決傳統(tǒng)元素分析儀的先天性缺陷。

元素分析的原理