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掃描電子顯微鏡技術(shù)

發(fā)布時(shí)間：2023-04-14 11:08:05 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 109

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本文目錄:

1、掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)
2、掃描電子顯微鏡樣品制備技術(shù)的介紹
3、掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡成像原理有什么不同？
4、（五）掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡技術(shù)

一、掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)

掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。在2-30KV的加速電壓下，經(jīng)過(guò)2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成孔徑角較小，束斑為5-10m m的電子束，并在試樣表面聚焦。末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下，電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子，X射線等信號(hào)。這些信號(hào)分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來(lái)調(diào)制熒光屏的亮度。由于經(jīng)過(guò)掃描線圈上的電流與顯象管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步，因此，試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯象管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)。也就是說(shuō)，電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí)，在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對(duì)應(yīng)，其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。換言之，掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開(kāi)始到右下方，直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。

掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。

（以下提到掃描電子顯微鏡之處，均用SEM代替）真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。

真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類(lèi)，機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求，但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM，則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。

成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室，用于放置樣品。

之所以要用真空，主要基于以下兩點(diǎn)原因：

電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM時(shí)需要用真空以外，平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。

為了增大電子的平均自由程，從而使得用于成像的電子更多。電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍?zhuān)姶磐哥R，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來(lái)獲得掃描電子束，作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。

<1>電子槍

其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點(diǎn)是燈絲價(jià)格較便宜，對(duì)真空度要求不高，缺點(diǎn)是鎢絲熱電子發(fā)射效率低，發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過(guò)二級(jí)或三級(jí)聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm，因此儀器分辨率受到限制?，F(xiàn)在，高等級(jí)掃描電鏡采用六硼化鑭（LaB6）或場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)苟坞娮酉竦姆直媛蔬_(dá)到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。

<2>電磁透鏡

其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來(lái)直徑約為50m m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來(lái)縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長(zhǎng)的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾。

<3>掃描線圈

其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?，以獲得所需放大倍率的掃描像。掃描線圈試掃描點(diǎn)晶的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。

<4>樣品室

樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。它出能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)，還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，樣品臺(tái)移動(dòng)范圍一般可達(dá)40毫米，傾斜范圍至少在50度左右，轉(zhuǎn)動(dòng)360度。樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品臺(tái)上加熱，冷卻或拉伸，可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。近年來(lái)，為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，還開(kāi)發(fā)了可放置尺寸在Φ125mm以上的大樣品臺(tái)。其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同的物理信號(hào)需要不同類(lèi)型的檢測(cè)系統(tǒng)，大致可分為三類(lèi)：電子檢測(cè)器，應(yīng)急熒光檢測(cè)器和X射線檢測(cè)器。在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。

當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)將引起電離；當(dāng)離子與自由電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生可見(jiàn)光。光子沿著沒(méi)有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大并轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。這種檢測(cè)系統(tǒng)的特點(diǎn)是在很寬的信號(hào)范圍內(nèi)具有正比與原始信號(hào)的輸出，具有很寬的頻帶（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描，熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，而由檢測(cè)器接收的信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面狀況不同而變化，那么由信號(hào)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)輸出的反營(yíng)養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。

掃描電子顯微鏡技術(shù)

二、掃描電子顯微鏡樣品制備技術(shù)的介紹

掃描電子顯微鏡樣品制備技術(shù)（preparationof specimens for scanning electron microscopy）：掃描電子顯微鏡以觀察樣品的表面形態(tài)為主，因此掃描電子顯微鏡樣品的制備，必須滿足以下要求：①保持完好的組織和細(xì)胞形態(tài)；③充分暴露要觀察的部位；③良好的導(dǎo)電性和較高的二次電子產(chǎn)額；④保持充分干燥的狀態(tài)。

掃描電子顯微鏡技術(shù)

三、掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡成像原理有什么不同？

掃描電鏡主要是電子束照射到樣品后的二次電子成像，透射電鏡的明場(chǎng)像是透射電子成像。x0dx0a電子顯微鏡簡(jiǎn)稱電鏡，英文名Electron Microscope（簡(jiǎn)稱EM）經(jīng)過(guò)五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具。x0dx0a電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。x0dx0a鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測(cè)器等部件，這些部件通常是自上而下地裝配成一個(gè)柱體。x0dx0a電子透鏡用來(lái)聚焦電子，是電子顯微鏡鏡筒中最重要的部件。一般使用的是磁透鏡，有x0dx0a時(shí)也有使用靜電透鏡的。它用一個(gè)對(duì)稱于鏡筒軸線的空間電場(chǎng)或磁場(chǎng)使電子軌跡向軸線彎曲形成聚焦，其作用與光學(xué)顯微鏡中的光學(xué)透鏡（凸透鏡）使光束聚焦的作用是一樣的，所以稱為電子透鏡。光學(xué)透鏡的焦點(diǎn)是固定的，而電子透鏡的焦點(diǎn)可以被調(diào)節(jié)，因此電子顯微鏡不象光學(xué)顯微鏡那樣有可以移動(dòng)的透鏡系統(tǒng)?，F(xiàn)代電子顯微鏡大多采用電磁透鏡，由很穩(wěn)定的直流勵(lì)磁電流通過(guò)帶極靴的線圈產(chǎn)生的強(qiáng)磁場(chǎng)使電子聚焦。電子源是一個(gè)釋放自由電子的陰極，柵極，一個(gè)環(huán)狀加速電子的陽(yáng)極構(gòu)成的。陰極和陽(yáng)極之間的電壓差必須非常高，一般在數(shù)千伏到3百萬(wàn)伏特之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的電子束，所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬(wàn)分之一。x0dx0a樣品可以穩(wěn)定地放在樣品架上，此外往往還有可以用來(lái)改變樣品（如移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、加熱、降溫、拉長(zhǎng)等）的裝置。x0dx0a為什么要用熒光屏呢？因?yàn)槿藗兊娜庋凼强床灰?jiàn)電子束的，所以要用熒光屏把電子束變成可見(jiàn)的光源，才能形成眼睛能看得見(jiàn)的像。x0dx0a探測(cè)器用來(lái)收集電子的信號(hào)或次級(jí)信號(hào)。x0dx0a真空裝置用以保障顯微鏡內(nèi)的真空狀態(tài)，這樣電子在其路徑上不會(huì)被吸收或偏向，由機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵和真空閥門(mén)等構(gòu)成，并通過(guò)抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接。x0dx0a透射式電子顯微鏡因電子束穿透樣品后，再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學(xué)顯微鏡相仿，可以直接獲得一個(gè)樣本的投影。通過(guò)改變物鏡的透鏡系統(tǒng)人們可以直接放大物鏡的焦點(diǎn)的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個(gè)像可以分析樣本的晶體結(jié)構(gòu)。在這種電子顯微鏡中，圖像細(xì)節(jié)的對(duì)比度是由樣品的原子對(duì)電子束的散射形成的。由于電子需要穿過(guò)樣本，因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子的原子量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低，樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分，電子束散射較少，這樣就有較多的電子通過(guò)物鏡光闌，參與成像，在圖像中顯得較亮。反之，樣品中較厚或較密的部分，在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過(guò)密，則像的對(duì)比度就會(huì)惡化，甚至?xí)蛭针娮邮哪芰慷粨p傷或破壞。x0dx0a透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬(wàn)～幾十萬(wàn)倍。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，必須制備更薄的超薄切片（通常為50～100nm）。x0dx0a透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍?zhuān)娮佑涉u絲熱陰極發(fā)射出、通過(guò)第一，第二兩個(gè)聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過(guò)樣品后由物鏡成像于中間鏡上，再通過(guò)中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大，成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過(guò)對(duì)勵(lì)磁電流的調(diào)節(jié)，放大倍數(shù)可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍；改變中間鏡的焦距，即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。x0dx0a掃描電子顯微鏡的電子束不穿過(guò)樣品，僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方，然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導(dǎo)致樣本表面被激發(fā)出次級(jí)電子。顯微鏡觀察的是這些每個(gè)點(diǎn)散射出來(lái)的電子，放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級(jí)電子，通過(guò)放大后調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度，從而改變顯像管熒光屏上的亮度。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描，這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像，這與工業(yè)電視機(jī)的工作原理相類(lèi)似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本，因此其電子加速的電壓不必非常高。x0dx0a掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比，可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品；圖像有很強(qiáng)的立體感；能利用電子束與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級(jí)電子、吸收電子和X射線等信息分析物質(zhì)成分。x0dx0a掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。

四、（五）掃描電子顯微鏡

1.基本原理

掃描電鏡的電子槍發(fā)射出電子，經(jīng)加速電壓加速、磁透鏡聚焦后，形成直徑小于10μm的電子束，與樣品相互作用，激發(fā)出二次電子、背散射電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光、透射電子等信號(hào)。再通過(guò)探測(cè)器獲得相應(yīng)的信號(hào)，形成礦物的形貌像、組分像等圖像。此外可對(duì)含量達(dá)10^-3以上的元素（B-U）進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。

2.樣品要求

（1）選送的樣品應(yīng)具有代表性。

（2）樣品中磁性礦物的含量較低，否則會(huì)影響圖像質(zhì)量和能譜分析結(jié)果。

（3）樣品不能含水，否則會(huì)影響圖像質(zhì)量和能譜分析結(jié)果。

（4）以成分測(cè)試為主的樣品須表面平整、鏡面拋光，以確保分析測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確；對(duì)于形貌觀察則只需取新鮮斷面。

3.地質(zhì)應(yīng)用

（1）礦物物相研究：掃描電鏡的二次電子圖像可清晰呈現(xiàn)礦物特征的形貌，例如，高嶺石呈假六方片狀、假六方板狀，埃洛石呈管狀、圓球狀，綠泥石呈六角板狀。進(jìn)而為礦物的成因、巖石的成巖環(huán)境及地球化學(xué)背景提供依據(jù)。

（2）巖石的組構(gòu)特征：掃描電鏡可觀察到超微化石、微孔隙/裂隙的形態(tài)及相互間的相關(guān)關(guān)系。藻類(lèi)和細(xì)菌等小于1μm的超微化石的細(xì)節(jié)在掃描電鏡下能有清晰的展示，如：孢子囊、藻管在電鏡下都清晰可見(jiàn)；納米/微米孔隙的形態(tài)特征能清晰的觀察，例如油頁(yè)巖中的納米孔隙的形態(tài)特征清晰可見(jiàn)。進(jìn)而為地層的劃分、儲(chǔ)層的評(píng)價(jià)提供依據(jù)。

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