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分析樣品時對樣品有哪些要求（分析樣品時對樣品有哪些要求和要求）

發(fā)布時間：2023-04-14 07:41:18 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 78

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本文目錄:

1、在食品微生物檢驗中，對樣品的采集方案有哪些要求
2、凝膠滲透色譜對分析樣品的要求
3、氣相色譜對被檢測物中樣品有什么要求
4、樣品的鑒定、分析、測試及試驗

分析樣品時對樣品有哪些要求（分析樣品時對樣品有哪些要求和要求）

一、在食品微生物檢驗中，對樣品的采集方案有哪些要求

食品衛(wèi)生微生物檢驗樣品的采集和處理

一、范圍

適用于各類食品樣品的采樣。

二、采樣用品

滅菌探子、鏟子、匙、采樣器、試管、吸管、廣口瓶、剪子、開罐器等。

三、樣品的采集

在食品檢驗中，所采集的樣品必須有代表性。食品中因其加工批號、原料情況（來源、種類、地區(qū)、季節(jié)等）、加工方法、運輸、保藏條件、銷售中的各個環(huán)節(jié)（例如有無防蠅、防污染、防蟑螂及防鼠等設(shè)備）及銷售人員的責任心和衛(wèi)生認識水平等均可影響食品衛(wèi)生質(zhì)量，因此必須考慮周密。

1、采樣數(shù)量

每批樣品要在容器的不同部位采取，一般定型包裝食品采取一袋/瓶（不少于250g）及散裝食品采取250g.

2、采樣方法

(1)

采樣必須在無菌操作下進行。

(2)

根據(jù)樣品種類，袋裝、瓶裝和罐裝食品，應采完整的未開封的樣品。如果樣品很大，則需要無菌采樣器

取樣；固體粉末樣品，應邊取邊混合；液體樣品通過振搖混勻；冷凍食品應保持冷凍狀態(tài)（可放在冰內(nèi)、冰箱的冷盒內(nèi)或低溫冰箱內(nèi)保存），非冷凍食品需在1℃～5℃中保存。

3、

采樣標簽

采樣前或后應貼上標簽，每件樣品必須標記清楚(如品名、來源、數(shù)量、采樣地點、采樣人及采樣時間等)。

四、送檢

樣品送到微生物檢驗室應越快越好。如果路途遙遠，可將不需冷凍樣品保持在1℃～5℃環(huán)境中(如冰壺)。如需保持冷凍狀態(tài)，則需保存在泡沫塑料隔熱箱內(nèi)（箱內(nèi)有干冰可維持在0℃以下）。送檢時，必須認真填寫申請單，以供檢驗人員參考。

五、檢驗

微生物檢驗室接到送檢申請單，應立即登記，填寫實驗序號，并按檢驗要求，立即將樣品放在冰箱或冰盒中，積極準備條件進行檢驗。

各食品微生物檢驗室必須備有專用冰箱存放樣品。一般陽性樣品，發(fā)出報告后3d(特殊情況

適當延長)，方能處理樣品。進口食品的陽性樣品，需保存6個月，方能處理。陰性樣品可及時處理。

檢驗完后，檢驗人員應及時填寫原始記錄，簽名后，送質(zhì)控辦出具檢驗報告。

二、凝膠滲透色譜對分析樣品的要求

你做凝膠滲透色譜是不是想測分子量？還是說要做分離純化？還是其他目的？

1、如果測試分子量建議用通用檢測器，你的樣品應該是多組分的一類物質(zhì)，用紫外的話很難兼顧到每一個的組分的紫外吸收強度。樣品沒有特殊要求，只要你選擇合適的色譜條件就可以的。

2、你如果做分離純化的話，那你最好先篩出最佳的分離條件，然后在實驗。樣品的上樣量不要太大，避免過載。

3、其他目的的實驗就看你具體用途了，反正GPC沒法跑梯度的（我是沒有見過有人跑梯度），你得自己清楚樣品的性質(zhì)，是否對色譜柱有影響。

三、氣相色譜對被檢測物中樣品有什么要求

一般的要求就是能夠氣化，在進一步的原則是分子量小于2000一下。其他沒有什么特殊要求。建議你去“色譜世界”網(wǎng)站看看，有大量的氣相色譜譜圖應用實例，對你會有借鑒意義。

四、樣品的鑒定、分析、測試及試驗

對加工后的樣品要進行必要的鑒定、分析測試、試驗及研究，這是礦石質(zhì)量研究的重要環(huán)節(jié)。在礦產(chǎn)勘查各階段都應進行，只是隨階段及任務(wù)的變化，研究內(nèi)容有所側(cè)重，精度有所差異。

( 一) 礦石的礦物學及礦相學鑒定

對礦石進行礦物學、礦相學及巖石學研究是礦石質(zhì)量研究的基礎(chǔ)性工作，也是一種概略估計礦產(chǎn)質(zhì)量的方法，對某些主要利用其中有用礦物的礦產(chǎn)，更有特殊意義。

對礦石的礦物學研究，目前仍是以顯微鏡 ( 偏光、礦相、實體) 下鑒定為主，輔以各種測試手段，如硬度、磁性、折射率、微化分析、電子探針等測試。鑒定、測試是直接在加工過的樣品 ( 如光片、光面、薄片和單礦物樣) 上進行。主要包括以下幾個方面:

1) 查明礦石礦物成分、礦物共生組合、礦物次生變化及分布規(guī)律;

2) 確定礦石中各礦物組分的數(shù)量，據(jù)精度要求不同，可采用目估法和統(tǒng)計法等;

3) 查明礦石結(jié)構(gòu)構(gòu)造，測定礦物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、導電性等物理性質(zhì)，為解決選、冶加工方法提供資料;

4) 考查礦石中元素賦存狀態(tài)，為確定工業(yè)礦物，確定選、冶方法和流程提供依據(jù);

5) 結(jié)合物相分析，確定礦石氧化程度，劃分礦石類型，查明分布。

( 二) 礦石化學成分分析

礦石化學成分分析目的是確定礦石的化學成分及其含量，同時還要查明元素的賦存狀態(tài)及分布規(guī)律。常用的分析方法有光譜分析、化學分析以及核子物理方法等。

1. 光譜分析

光譜分析主要用于普查找礦階段，如地球化學找礦，在勘探階段則常用于檢查礦石中可能存在的伴生有益組分和有害元素的種類和含量，為組合分析提供項目，分析項目較多，主要根據(jù)礦石類型、元素共生組合規(guī)律、巖礦鑒定和光譜半定量分析結(jié)果確定，故又稱為多元素分析。

2. 化學分析

化學分析是最基本的方法，其分析精度高。分析結(jié)果用來評價礦石質(zhì)量、圈定礦體、估算儲量。據(jù)分析的目的要求又可分為基本分析、組合分析、合理分析和全分析。

1) 基本分析又稱普通分析、單項分析、主元素分析。分析的目的是查明礦石中主要有用組分的含量及變化情況，以了解礦石質(zhì)量、劃分礦石類型、圈定礦體和估算儲量?；痉治鍪强辈楣ぷ髦袛?shù)量最多的一種化學分析工作，故必須系統(tǒng)地進行。分析項目為主要有用組分，具體因礦種和礦石類型而定。

2) 組合分析的目的是了解礦石中伴生有益組分及有害組分含量，以便估算伴生有益組分的儲量及有害雜質(zhì)對礦石質(zhì)量的影響。組合分析項目是根據(jù)全分析和多元素分析結(jié)果確定，即當有益或有害組分達標或超標時，則作組合分析。組合分析樣品由基本分析副樣8 ～ 12 個組合而成，組合時應符合樣品合并原則。

3) 合理分析又稱物相分析，其任務(wù)是確定有用組分賦存的礦物相，以區(qū)分礦石的自然類型和技術(shù)品級，了解有用礦物的加工技術(shù)性能和礦石中可回收的元素成分。合理分析的項目主要是礦石主要有用組分，有時也研究伴生有益組分和有害雜質(zhì)的礦物相。合理分析樣品的取樣是根據(jù)礦石的巖礦鑒定結(jié)果，在不同類型或品級的分界線兩側(cè)附近采取，樣品數(shù)目一般為 5 ～20 個，也可用基本分析或組合分析的副樣組合而成。

4) 全分析的目的是了解礦石中各種元素及組分的含量，以便進行礦石物質(zhì)成分研究。全分析的項目是根據(jù)光譜分析結(jié)果，除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查階段初期進行，以便指導勘查工作。全分析樣品可單采，也可利用組合分析副樣，但必須有代表性，大致上每種礦石類型 1 ～2 個，一個礦區(qū)不超過 20 個。要求各種元素分析的總含量應接近于 100% 。對某些以物理性質(zhì)確定工業(yè)價值的礦石如石棉等，只需個別化學全分析樣以了解其化學成分，判定其礦物種類即可。

3. 化學分析樣品的內(nèi)外檢

1) 內(nèi)檢是指由原實驗室檢查基本分析的偶然誤差。內(nèi)檢樣由送樣單位從副樣中抽取，編密碼送原分析實驗室進行檢查，檢查的數(shù)量不少于原分析樣品總數(shù)的 10% 。如果送樣單位對某些分析結(jié)果有疑問時也可指定一定數(shù)量的樣品重新檢查。

2) 外檢是指其他實驗室檢查原實驗室基本分析的系統(tǒng)誤差。外檢數(shù)量一般為基本分析樣的 3% ～5% ，但小型礦床外檢樣品應不少于 30 個。外檢樣由送樣單位分期分批向基本分析單位指定送外檢的號碼，然后由基本分析單位將副樣送具備相應資格的外檢單位。

3) 仲裁分析是指: 若內(nèi)檢、外檢兩者分析結(jié)果出現(xiàn)系統(tǒng)誤差時，雙方各自檢查原因，若無法解決，則報主管部門批準進行第三方的仲裁分析，若仲裁分析證實基本分析是錯誤的，則應詳查其原因，如無法補救，應全部返工。

4) 化學分析誤差計算:

絕對誤差 = 原分析樣品品位－檢查分析樣品品位

相對誤差 ( 平均誤差) = 兩次分析平均誤差數(shù) ÷ 原分析平均含量

礦石允許誤差計算公式如下:

固體礦產(chǎn)勘查技術(shù)

式中: Y 為計算相對誤差，% ; C 為修正系數(shù): Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67，Cu、Pb、Mo取 1. 00，Zn 取 1. 50，Ag 取 0. 40; x 為測定結(jié)果濃度值，% 。

( 三) 礦石物理技術(shù)性質(zhì)測定

測定礦石物理技術(shù)性質(zhì)，一般是為礦產(chǎn)資源/儲量估算及礦床評價提供必要的資料，而對于某些非金屬礦床 ( 如云母、水晶、石棉等) ，更重要的是為了評價其礦產(chǎn)質(zhì)量，確定其加工工藝特性。通常，物理技術(shù)性質(zhì)測定項目有礦石體重、濕度、孔隙度、硬度、塊度，礦石和圍巖的抗壓強度、裂隙度、堅固性、松散系數(shù)等。評價非金屬礦產(chǎn)質(zhì)量所需測定的項目則視礦種和要求而定?，F(xiàn)選擇幾種常用的主要物理技術(shù)性質(zhì)測定簡介如下。

1. 體重測定

體重是指自然狀態(tài)下單位體積礦石的重量。它是儲量計算的重要參數(shù)之一。礦石體重測定分小體重和大體重兩種情況。

1) 小體重: 目前多采用涂蠟法，取小塊樣品 ( 直徑 5 ～ 10cm) 封蠟，根據(jù)阿基米德原理，采用涂蠟排水法測定礦石在封蠟前后的重量及封蠟后的體積，便可按下式計算:

固體礦產(chǎn)勘查技術(shù)

式中:D為礦石體重;W為樣品的重量;W₁為樣品涂蠟后的重量;V₁為樣品涂蠟后的體積(放入水中測定);V₂為樣品上所涂蠟的體積;d為蠟的相對密度，一般為0.93。

2) 大體重: 是用全巷法采樣在野外直接測定。先將樣品稱重 W，再測采出樣品的坑道體積即樣品體積 V ( 通過灌沙法測量沙子體積) 。大體重 D 的計算公式為:

固體礦產(chǎn)勘查技術(shù)

不同類型不同品級的礦石，應分別測定體重。一般每一品級礦石需測小體重20～30件，樣品體積一般為60～120cm³(計算平均值用于礦產(chǎn)資源/儲量估算);大體重每一礦石類型為1～3個，取樣體積一般不小于0.125m³(即長、寬、深均為0.5m)。體重樣品應在坑道、探槽、人工露頭點采取。

由于小體重樣品的裂隙已被破壞，相對變致密了，所以通常小體重大于大體重 ( 誤差有時高達 50% ～80% ) ，當?shù)V體中裂隙發(fā)育時，大體重應多測幾個以校正小體重。

2. 礦石濕度測定

礦石濕度是指在自然狀態(tài)下單位重量礦石中的含水量，即含水量與濕礦石的重量百分比。測定礦石濕度是為了估算儲量之用，因為體重一般是濕體重，而品位是干品位，計算儲量時兩者必須統(tǒng)一，即校正一方，才能提高測量計算精度。

礦石濕度 B 為 :

固體礦產(chǎn)勘查技術(shù)

式中:W_sh為濕樣品重量;W_g為干樣品重量。

當濕度較大時 ( ＞3% ) ，體重值應進行濕度校正。

校正品位采用下式:

固體礦產(chǎn)勘查技術(shù)

式中:C_sh為礦石濕品位;C_g為礦石干品位。

礦石濕度樣應與體重樣用同一樣或同地采取，以便驗證。由于濕度與孔隙度、裂隙度、采樣深度、地下水位等有關(guān)，所以濕度樣應分類采取，每一類不少于 15 ～20 個，樣品重量 300 ～500g。

3. 礦石松散系數(shù)測定

松散系數(shù)是指一定量礦石在爆破前后的體積比值，即礦石由天然狀態(tài)到爆破之后的松散程度。測定目的是為確定礦車、吊車、礦倉等的容積提供資料，計算公式如下:

固體礦產(chǎn)勘查技術(shù)

式中:K為松散系數(shù);V_s為爆破后松散礦石體積;V_y為爆破前原礦石體積。

4. 礦 ( 巖) 石的抗壓強度測定

抗壓強度是指礦 ( 巖) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。測定抗壓強度是為開采設(shè)計提供依據(jù)，以便計算坑道支護材料用。

一般是在礦層及頂?shù)装鍑鷰r中采樣，按不同硬度級別分別采取，每一級采 2 ～ 3 個，規(guī)格為 5cm ×5cm ×5cm 的立方體，每種試驗應取兩塊，送專門實驗室分別進行平行層面和垂直層面的施壓試驗。

( 四) 礦石選冶工藝性質(zhì)試驗

礦石選冶工藝性質(zhì)試驗是礦產(chǎn)勘查工作必不可少的重要環(huán)節(jié)之一。因為礦產(chǎn)勘查階段探明的礦產(chǎn)儲量，除少數(shù)外，大多數(shù)不能自然達到工業(yè)生產(chǎn)利用要求，必須進行選冶試驗。其試驗標準是應達到工業(yè)生產(chǎn)上既技術(shù)可行，又經(jīng)濟合理。這也是礦產(chǎn)可否供工業(yè)生產(chǎn)利用的原則標準。選冶試驗只有達到一定程度，才能斷定選冶試驗是否達到上述標準。1987 年國家儲量委員會頒布的《礦產(chǎn)勘查各階段選冶試驗程度的暫行規(guī)定》對于礦石選冶試驗程度的分類及礦產(chǎn)勘查各階段選冶試驗程度的要求等，做出了較明確的規(guī)定。

1. 礦石選冶試驗程度的分類

礦石選冶試驗程度是指試驗深度、廣度和規(guī)模的綜合概念。根據(jù)試驗的目的、要求和特征，技術(shù)經(jīng)濟指標在現(xiàn)實生產(chǎn)中的可靠性，選冶試驗規(guī)模及模擬度的高低等，將選冶試驗程度分為五類:

1) 可選 ( 冶) 性試驗。在實驗室采用具有工業(yè)意義的選冶方法和常規(guī)流程，在對礦石物質(zhì)組成初步研究基礎(chǔ)上，用物理或化學的方法獲得目的產(chǎn)品反映的技術(shù)指標，目的是為了判別試驗對象是否可作為工業(yè)原料。試驗定量程度低、模擬度差?？蛇x ( 冶) 性能對評價礦石質(zhì)量具有重要意義，對易選 ( 冶) 礦石試驗結(jié)果，可作為制定工業(yè)指標的基礎(chǔ)。

2) 實驗室流程試驗。在可選性試驗基礎(chǔ)上，利用實驗室規(guī)模的設(shè)備，進一步深入研究在何種流程條件下獲得較好的選冶技術(shù)指標而進行的流程結(jié)構(gòu)及條件的多方案比較試驗，即選擇技術(shù)經(jīng)濟最優(yōu)的流程方案和條件。試驗結(jié)果一般是礦床開發(fā)初步可行性研究和制定工業(yè)指標的基礎(chǔ)，對易選礦石，也可作為礦山設(shè)計依據(jù)。

3) 實驗室擴大連續(xù)試驗。對實驗室流程試驗推薦的流程串組為連續(xù)性的類似生產(chǎn)狀態(tài)操作條件下的試驗，試驗是在動態(tài)中實現(xiàn)，具有一定的模擬度，成果是可靠的。其結(jié)果一般可作為礦山設(shè)計的基本依據(jù); 但對于難選礦石，僅能作為礦床開發(fā)初步可行性研究和制定工業(yè)指標的基礎(chǔ)資料和依據(jù)。

4) 半工業(yè)試驗。是在專門試驗車間或?qū)嶒灩S進行礦石選冶的工業(yè)模擬試驗。是采用生產(chǎn)型設(shè)備，按 “生產(chǎn)操作狀態(tài)”所作的試驗。目的是驗證實驗室擴大連續(xù)試驗結(jié)果。工業(yè)模擬度強，成果更為可靠。其試驗一般是作為礦山建設(shè)前期的準備而進行的，供礦山設(shè)計使用。

5) 工業(yè)試驗。借助工業(yè)生產(chǎn)裝置的一部分或一個或數(shù)個系列，性能相近，處理量相當?shù)脑O(shè)備，進行局部或全流程的試驗，具有試生產(chǎn)性質(zhì)。主要用在礦床規(guī)模很大，礦石性質(zhì)較為復雜，或采用先進技術(shù)措施，缺乏足夠經(jīng)驗，以及有因技術(shù)、經(jīng)濟指標或新設(shè)備的適應性需在工業(yè)試驗中得到可靠驗證時才進行工業(yè)試驗?？梢?，工業(yè)試驗是建廠前的一項準備工作，其試驗結(jié)果作為礦山設(shè)計建廠和生產(chǎn)操作的基礎(chǔ)和依據(jù)。

上述選冶試驗程度，先后層次分明，前一試驗是后一試驗的基礎(chǔ)，后一試驗是前一試驗的驗證、發(fā)展和提高，各類試驗程度應該循序漸進，不可逾越。對于某些易選冶礦產(chǎn)可只進行第一類或前兩類試驗; 而對于難選冶礦產(chǎn)，則需按順序進行上述全部試驗。一般前三項試驗由勘查單位負責進行; 第四項試驗由勘查單位與工業(yè)部門密切配合進行; 第五項試驗由工業(yè)部門進行。

2. 礦產(chǎn)勘查各階段礦石選冶試驗的基本要求

礦產(chǎn)勘查各階段都應進行礦石選冶試驗。運用選冶試驗手段評價礦石質(zhì)量和礦床經(jīng)濟價值時，選冶試驗程度應與礦產(chǎn)勘查程度相適應。即按各勘查階段工作目的要求、礦產(chǎn)選冶難易的不同，而進行相應的選冶試驗。礦產(chǎn)選冶難易程度是根據(jù)礦產(chǎn)物質(zhì)組成研究，初步推斷和劃分為易選、一般和難選礦石。

勘查各階段只做必做的礦石選冶試驗，其基本準則是既保證礦石能提供工業(yè)生產(chǎn)利用，又避免不必要的浪費和損失。其選冶試驗程度和對試驗樣的要求詳見表 7-5。

表 7-5 礦產(chǎn)勘查各階段礦石選冶試驗程度表

注: 易選礦石是指組分簡單、工業(yè)利用成熟的礦石; 一般礦石是指可用組分多，工業(yè)利用上成熟的礦石; 難選礦石是指組分雜、礦物細，在國內(nèi)外存在著技術(shù)難題。( 據(jù)董智虞等，稍作刪簡補充)

各階段選冶試驗必須在物質(zhì)組成研究的指導下進行，切不可盲目試驗。由于各階段工作的目的要求不同，對礦產(chǎn)物質(zhì)組成的研究要求也有區(qū)別，相應地可分為大致研究、初步研究和詳細研究等。試樣的采取必須保證代表性，要求不同階段有所差別，隨勘查工作深入，代表性應依次增強。試樣必須按不同類型礦石分別采取，礦石類型的劃分標志多種多樣，一般有礦石的致密程度、礦石中有用組分種類及其含量、礦石結(jié)構(gòu)構(gòu)造和礦石氧化程度等。

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