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EDS表征(EDS表征原理)
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本文目錄:
一、光催化材料常用的表征方法有哪些
1、粉末X射線衍射法,除了用于對固體樣品進(jìn)行物相分析外,還可用來測定晶體 結(jié)構(gòu)的晶胞參數(shù)、點(diǎn)陣型式及簡單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)。X射線衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強(qiáng)度Ilh是物 質(zhì)的固有特征。
而每種物質(zhì)都有特定的晶胞尺寸和晶體結(jié)構(gòu),這些又都與衍射強(qiáng) 度和衍射角有著對應(yīng)關(guān)系,因此,可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來鑒別晶體結(jié)構(gòu)。此外,依 據(jù)XRD衍射圖,利用Schercr公式:,K,, (2), Lcos,式中p為衍射峰的半高寬所對應(yīng)的弧度值;K為形態(tài)常數(shù),可取0.94或0.89。
為X 射線波長,當(dāng)使用銅靶時,又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大小;e為 布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。
2、熱分析表征。熱分析技術(shù)應(yīng)用于固體催化劑方面的研究,主要是利用熱分析跟蹤氧化物制 備過程中的重量變化、熱變化和狀態(tài)變化。本論文采用的熱分析技術(shù)是在氧化物 分析中常用的示差掃描熱法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和熱重法( Thermogravimetry, TG ),簡稱為DSC-TG法。采用STA-449C型綜合熱分析儀(德,10國耐馳)進(jìn)行熱分析,N2保護(hù)器。升溫速率為10 C.min 。
3、掃描隧道顯微鏡法。掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率 分別為0.1 nm和0.01nm,即能夠分辨出單個原子,因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像,可用于測量具有周期性或不具備周期性的 表面結(jié)構(gòu)。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子,按照人們的意愿排布分子 和原子,以及實(shí)現(xiàn)對表面進(jìn)行納米尺度的微加工。
4、透射電子顯微鏡法。透射電鏡可用于觀測微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范 圍等,并用統(tǒng)計平均方法計算粒徑,一般的電鏡觀察的是產(chǎn)物粒子的顆粒度而不 是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結(jié)構(gòu),尤其是為界面原 子結(jié)構(gòu)分析提供了有效手段。
它可以觀察到微小顆粒的固體外觀,根據(jù)晶體形貌 和相應(yīng)的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。測試樣品的制備同SEM 樣品。本研究采用 JEM-3010E高分辨透射電子顯微鏡(日本理學(xué))分析晶體結(jié)構(gòu), 加速電壓為200 kV 。
5、X射線能量彌散譜儀法。每一種元素都有它自己的特征X射線,根據(jù)特征X射線的波長和強(qiáng)度就能得出定性和定量的分析結(jié)果,這是用X射線做成分分析的理論依據(jù)。EDS分析的元 素范圍Be4-U9a,一般的測量限度是0.01%,最小的分析區(qū)域在5~50A,分析時間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區(qū)微量分析儀。
參考資料來源:知網(wǎng)—表征手段
參考資料來源:知網(wǎng)—材料表征
二、凝聚態(tài)物理常見的實(shí)驗方法和技術(shù)有哪些?
科學(xué)實(shí)驗方法 實(shí)驗物理學(xué) 二、科學(xué)實(shí)驗方法 計算模擬方法 計算物理學(xué) 在凝聚態(tài)物理學(xué)、材料物理與化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用普 遍。諾貝爾物理學(xué)獎的所有成果都必須有實(shí)驗結(jié)果的 支持。 歸根結(jié)底,為了透過現(xiàn)象看本質(zhì),找 三、計算機(jī)仿真模擬方法 到凝聚態(tài)物質(zhì)的物理本質(zhì)和規(guī)律,以致應(yīng) 應(yīng)用于物理學(xué)的各個分支。模擬核爆炸、集成電 用。 路設(shè)計、微納電子器件設(shè)計等等。 凝聚態(tài)物理實(shí)驗的一般步驟 樣品制備 ? 樣品的制備是研究凝聚態(tài)物質(zhì)(材料)的基礎(chǔ)。 一般實(shí)驗步驟包括: 材料科學(xué)研究中,追求材料的功能意識的加強(qiáng)以 背景調(diào)研 及結(jié)構(gòu)與性能內(nèi)在聯(lián)系意識的提高,人們期望以性能 樣品制備 為導(dǎo)向,尋求和設(shè)計最適宜的結(jié)構(gòu)物質(zhì)材料,就是通 測量儀器 原理和性能 與校準(zhǔn) 過制備樣品付諸實(shí)現(xiàn)的。 ? 性能與結(jié)構(gòu)相關(guān),決定于材料成份和工藝參數(shù)等 測量與誤差處理 條件。在新材料研制與開發(fā)、冶金生產(chǎn)過程、表面工 結(jié)果分析與討論。 程(腐蝕、摩擦等等)等分析中均有重要應(yīng)用。 結(jié)論 ? 宏觀表象深入至微觀認(rèn)識。結(jié)構(gòu)參數(shù)信息帶來新 觀念,為改進(jìn)生產(chǎn)工藝,研制新材料樣品、建立新理 論提供依據(jù)。H. Gleiter建立納米材料的概念值得借 鑒…… 1 包括: 測試技術(shù) 1. 制備方法(設(shè)備)的選取。掌握其原理、性能參數(shù)、 ? 測試分析,能夠揭示材料樣品的結(jié)構(gòu)、成份和性 操作規(guī)程和維護(hù)、實(shí)驗室規(guī)章。 能。 2. 首先學(xué)習(xí)并且能夠重復(fù)前人的結(jié)果,熟練操作規(guī)程和 維護(hù)。明確工藝參數(shù)條件。找到材料的結(jié)構(gòu)及成分與工 ? 改變測試條件(溫度、壓強(qiáng)等),可以發(fā)現(xiàn)樣品 藝參數(shù)條件的規(guī)律性關(guān)系。做好完整的記錄。 的結(jié)構(gòu)、成份和性能的變化規(guī)律。 3. 研究樣品生長機(jī)制和生長規(guī)律。 ? 通過分析找到制備條件、結(jié)構(gòu)和成份(改變)與 性能(的變化)的對應(yīng)關(guān)系。 4. 通過全面深入的文獻(xiàn)調(diào)研,查缺補(bǔ)漏 (包括工藝參數(shù) 條件是否全部使用、哪些結(jié)構(gòu)及成分的材料還很少報 ? 以此為依據(jù),發(fā)現(xiàn)新結(jié)構(gòu)、新成份;找到新的規(guī) 道、是否存在缺陷、可否改進(jìn)其方案)。 律,或糾正原有不正確的說法;提出新的模型和理 5. 創(chuàng)新制備、測量方法。 論。 測試樣品的制備 儀器及其使用 ? 掌握儀器的原理、各項性能指標(biāo)及其變化范圍和步 按要求制備測試樣品。 防污/去污:STM、AFM等試樣。 長、真空度、污染源等等。熟悉儀器校準(zhǔn)和運(yùn)行,準(zhǔn)確 防腐/氧化:如表面分析的試樣。 分析被測樣品實(shí)際結(jié)構(gòu)與性能及變化規(guī)律。
三、請教EDS-mapping與EELS-mapping的區(qū)別
如果是做STEM的EELS mapping時間比edx mapping只長不短。分辨率是eels mapping比edx mapping高
四、通量的定義 B*S叫做磁通量,有沒有電場強(qiáng)度E*S
有E*S,叫做電通量,電通量electric flux表征電場分布情況的物理量.通常電場中某處面元dS的電通量 dΦE 定義為該處場強(qiáng)的大小E與dS在垂直于場強(qiáng)方向的投影,dScosθ的乘積,即dΦE=EdScosθ式中 θ是 dS 的法線方向 n ...
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