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有機(jī)元素分析儀（多元素分析儀）

發(fā)布時(shí)間：2023-04-14 01:16:49 稿源：創(chuàng)意嶺閱讀： 89

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本文目錄:

1、哪里有元素分析儀（ce440），是否可以做有機(jī)元素分析
2、李比希元素分析儀作用
3、超輕元素分析
4、什么是三元素分析法？

有機(jī)元素分析儀（多元素分析儀）

一、哪里有元素分析儀（ce440），是否可以做有機(jī)元素分析

元素分析儀CE-440，確切來說應(yīng)該叫有機(jī)元素分析儀，和現(xiàn)在市場上的無元素分析儀區(qū)別開來，CE-440是美國加聯(lián)儀器有限公司主營的有機(jī)元素分析儀，在中國已經(jīng)有近百家有機(jī)元素分析儀用戶，清華大學(xué)、中科院過程所、河北大學(xué)、山西大學(xué)都擁有有機(jī)元素分析儀應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室?？梢詸z測所有有機(jī)元素物質(zhì)中的碳?xì)溲醯蛭宸N元素，擁有專利的水平進(jìn)樣系統(tǒng)，沒有記憶效應(yīng)帶來的誤差，動(dòng)態(tài)和靜態(tài)相結(jié)合的專利燃燒技術(shù)以及良好的密封系統(tǒng)，使有機(jī)元素分析儀（CE-440）每次做樣所用消耗品最少。這款儀器主要對(duì)應(yīng)大學(xué)和科研院所，在中國只設(shè)有一個(gè)辦事處就是美國加聯(lián)儀器有限公司，負(fù)責(zé)整個(gè)中國大陸的銷售和售后技術(shù)服務(wù)。

儀器還是很皮實(shí)的故障率極低我們清華大學(xué)一直在用實(shí)驗(yàn)室有臺(tái)其他品牌的元素分析儀但是精度不是很好一直沒有用 CE-440已經(jīng)使用了十幾年去年國外的工程師剛來保養(yǎng)了一次呵呵

二、李比希元素分析儀作用

李比希元素分析儀作用定量測定有機(jī)物中碳和氫元素含量的。李比希元素分析法是定量測定有機(jī)物中碳和氫元素含量的，李比希燃燒法是元素定量分析法，鈉熔法定性鑒定有機(jī)化合物所含元素氮鹵素硫的方法，銅絲燃燒法可定性確定有機(jī)物中是否存在鹵素。

三、超輕元素分析

超輕元素Be、B、C、N、O和F的K系特征X射線波長相當(dāng)于Ti、Cr、Mn、Fe、Co，Ni，Cu和Zn的L系的波長。當(dāng)測量這些元素的波長長(≥1.2nm)、能量低(≤1keV)的X射線時(shí)，原始輻射的衰減很大，且只能用D值較大的分光晶體進(jìn)行分光。因此，與其他元素相比，X射線強(qiáng)度和峰背比要低很多。降低工作電壓E₀，加大出射角%，可以減少吸收效應(yīng)。最大強(qiáng)度受兩種相反因素制約:①X射線強(qiáng)度隨工作電壓的增加而增加;②X射線的產(chǎn)生深度隨工作電壓的增加而加大，吸收也增加。兩種相反效應(yīng)下會(huì)有產(chǎn)生X射線最大強(qiáng)度的最佳電壓。在分析超輕元素時(shí)選用最佳工作電壓E₀和最大出射角%，但不能完全避免試樣內(nèi)的強(qiáng)烈吸收效應(yīng)。

較重元素的L系X射線的存在也影響超輕元素的分析。如果重疊的是高次衍射線，可通過調(diào)整脈沖高度分析器加以消除。例如，在分析氧化鋅時(shí)，適當(dāng)調(diào)整脈沖高度分析器的下限和道寬，可排除ZnLβ二級(jí)衍射線的影響，獲得較好的OKα峰。(圖89.16)如果在超輕元素分析中，出現(xiàn)重疊峰而又不能用上述方法甄別時(shí)還可采取另外的措施。以對(duì)碳氮化合物的包體TiNC的分析為例。圖89.17是分別從TiNC、TiC和Ti獲得的TiL線的波譜。TiNC的TiL顯然要比純鈦的強(qiáng)，因?yàn)檫@個(gè)峰包含了TiL(θ=18.5°)和少量的NKα(θ=18.5°)，而且氮對(duì)TiL線吸收較弱。但TiLα(θ=16.0°)被氮強(qiáng)烈吸收，其強(qiáng)度只有純鈦的三分之一。這種類型的包體分析確實(shí)比較困難。

Duncumb用TiKα線分析Ti的含量，用TiC做標(biāo)準(zhǔn)分析C含量，分析結(jié)果為Ti80%、C4%。N的含量從與100%的差值間接推算。

對(duì)超輕元素而言，X射線發(fā)射譜主要是由一個(gè)價(jià)電子躍遷到K殼層的空位上所產(chǎn)生，是單一譜線。價(jià)電子最容易受到化學(xué)結(jié)合狀態(tài)的影響，因此化學(xué)鍵的不同將影響其特征X射線的波長、波峰形態(tài)和各條譜線的相對(duì)強(qiáng)度，從而直接影響超輕元素的定量分析。

圖89.17 Ti、TiNC和TiC的TiL波譜的對(duì)比圖(E₀=10keV)

圖89.18 各種含碳物質(zhì)的CK波譜

圖89.18為自然元素碳及碳化物的CK波譜，碳化物相對(duì)于石墨CK系的波長漂移很顯著。BK系、NK系等波譜也有這種現(xiàn)象。因此，進(jìn)行定量分析時(shí)可以采取兩種辦法:①選擇波長飄移相對(duì)于試樣而言可以忽略不計(jì)的標(biāo)樣;②在測量試樣和標(biāo)樣時(shí)改變譜儀的位置。

關(guān)于超輕元素分析標(biāo)樣的選擇，不僅要充分考慮波長漂移，而且必須能產(chǎn)生一個(gè)計(jì)數(shù)率高、重復(fù)性好的峰強(qiáng)。

因此，在分析純碳試樣時(shí)只能用光譜純石墨或熱解石墨做標(biāo)樣，而不能用各種金屬碳化物作標(biāo)準(zhǔn)。在分析含碳合金時(shí)，則以成分相似的試樣作標(biāo)樣，可獲得較好的分析結(jié)果。圖89.19是鐵鎳合金中碳的電子探針定量分析校正曲線，所用標(biāo)樣是含有一定量碳的Fe、Fe-10%Ni、Fe-20%Ni的金屬樣品，分析晶體使用面間距d為5.015nm的硬脂酸鉛，圖中碳的相對(duì)強(qiáng)度比是用上述標(biāo)樣中的碳的純峰值除以Cr₃C₂碳標(biāo)樣的純峰值而得。當(dāng)鐵鎳合金鋼中碳的含量一定，鎳的增加將使碳的強(qiáng)度比減小，這是因?yàn)殒噷?duì)CKα的吸收系數(shù)比鐵大。

超輕元素分析對(duì)試樣制備的要求更嚴(yán)格。要避免使用含有超輕元素的磨料研磨或拋光表面。否則，應(yīng)當(dāng)仔細(xì)清洗試樣以消除磨料的沾污(最好用超聲波而不用浸蝕法清洗，以免留下殘留污染層)。試樣一經(jīng)制備后即放入儀器進(jìn)行分析，或者存放在真空容器內(nèi)待分析。

當(dāng)試樣受電子束轟擊時(shí)，其表面由于吸附了來自真空泵中的油蒸汽和儀器中存在的任何外來有機(jī)物質(zhì)而產(chǎn)生污染層。這對(duì)于特征X射線能量小于1keV的超輕元素，吸收比較嚴(yán)重。在做碳分析時(shí)，還由于污染層中碳的影響，使CKα的強(qiáng)度隨著電子束轟擊時(shí)間作同步增加。避免這種污染層影響的方法:①在被分析試樣的表面附近通進(jìn)低壓空氣或氧氣，可將熱碳沉淀物氧化，抑制污染層的產(chǎn)生。高能電子束起到了類似離子轟擊濺射的作用。這種裝置可以安裝在各種掃描電鏡上。②在被分析試樣表面最靠近處放置溫度較低的物質(zhì)，如液氮冷指，使有機(jī)分子趨向于冷指而不趨向試樣表面。上述兩種方法也可同時(shí)應(yīng)用。

圖89.19中，對(duì)于Fe-Ni-C標(biāo)樣，當(dāng)C的含量為零時(shí)，相關(guān)曲線并不通過原點(diǎn)。這可能是在制樣過程中試樣暴露于大氣等因素使之在分析前已有一層很薄的碳膜。因?yàn)榧词故褂脦щx子泵的儀器，仍可看到污染膜的影響。顯然，這些污染膜不是在測定時(shí)產(chǎn)生的。

在多元素合金中或多元素礦物中，要精確地進(jìn)行超輕元素定量分析十分困難。主要原因在于用作修正的一些主要參數(shù)，如超輕元素在重元素基質(zhì)中的質(zhì)量吸收系數(shù)、電離電位等還很不精確。各人所用的數(shù)據(jù)差別甚大，特別是Mo和V;因此，在作復(fù)雜合金的定量修正時(shí)，其結(jié)果精度很少好于±10%。如果使用成分與試樣接近的標(biāo)樣，誤差將會(huì)減小。

四、什么是三元素分析法？

三元素分析法：

有機(jī)元素通常是指有機(jī)物中含有的碳、氫、氮、硫、氧等最為常見且分布廣泛的元素；通過測定各元素的百分比含量，可進(jìn)一步確定得到該化合物的元素組成及化學(xué)式等諸多信息。

分析有機(jī)化合物中的碳、氫、氮、硫、氧等元素含量的方法種類繁多，其中包括熱導(dǎo)檢出的氣相色譜法、示差吸收法以及各類電化學(xué)分析法（如電導(dǎo)分析法、庫侖分析法）等。

隨著科技更新日新月異，有機(jī)元素分析儀為滿足人們高效、便捷的測試要求逐步發(fā)展成為了新一代具有自動(dòng)化、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理以及多元素聯(lián)合測定特點(diǎn)的儀器。

有機(jī)元素分析的原理

有機(jī)元素分析的測試原理非常簡單，主要是利用高溫燃燒法檢測得到有機(jī)化合物中的各元素含量，單次測試時(shí)間僅需要9min即可。其測試模式通?？煞譃镃HNS、CHN和O模式三種。

CHNS/CHN模式是樣品在1150℃、純氧氛圍的氧化管中完全燃燒產(chǎn)生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等氣體，隨后該混合氣在還原管（850℃、還原銅）中進(jìn)一步還原為CO2、H2O、N2、SO2等氣體經(jīng)過吸附-解吸柱（Elementar UNICUBE：程序升溫解析-TPD）分離后通過色譜柱進(jìn)行分離后熱導(dǎo)檢測，得到C、H、N、S元素含量，如圖1所示。

其中程序升溫解析（TPD）是在接近室溫的條件下，CO2，H2O和SO2等氣體會(huì)被吸附，而N2會(huì)暢通無阻的直接被TCD檢測到。氮峰檢測之后，CO2、H2O和SO2等氣體分別在吸附柱溫度升至60℃、140℃和220℃時(shí)先后被解吸附并被TCD檢測，如圖2所示。

O模式是指在1150℃、H2/He混合氣中將樣品裂解，隨后經(jīng)碳粉還原轉(zhuǎn)化為CO，并由熱導(dǎo)檢測得到O元素含量。

CxHyNmSn + (x+n+y/4)O2 → xCO2 + nSO2 + (m/2)N2 + (y/2)H2O（以CHNS模式為例）

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