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sem電子掃描顯微鏡(sem電子掃描顯微鏡的定義)
大家好!今天讓創(chuàng)意嶺的小編來(lái)大家介紹下關(guān)于sem電子掃描顯微鏡的問(wèn)題,以下是小編對(duì)此問(wèn)題的歸納整理,讓我們一起來(lái)看看吧。
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本文目錄:
一、掃描電鏡
掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以后才迅速發(fā)展起來(lái)的新型電子儀器。其主要特點(diǎn)可歸納為:①儀器分辨率高;②儀器的放大倍數(shù)范圍大,一般可達(dá)15~180000倍,并在此范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào);③圖像景深大,富有立體感;④樣品制備簡(jiǎn)單,可不破壞樣品;⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX),以實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用,在觀察形貌像的同時(shí),還可對(duì)樣品的微區(qū)進(jìn)行成分分析。
一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結(jié)構(gòu)及原理
掃描電鏡基本上是由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接收處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結(jié)構(gòu)原理方框圖。電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡,它們的作用是用信號(hào)收受處理顯示系統(tǒng)來(lái)完成的。
圖13-2-1 SEM的基本結(jié)構(gòu)示意圖
在掃描電鏡中,電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束,經(jīng)3個(gè)電磁透鏡聚焦,成直徑為20 μm~25 Å的電子束。置于末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下,激發(fā)出各種信號(hào),信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。試樣附近的探測(cè)器把激發(fā)出的電子信號(hào)接受下來(lái),經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后,輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的,顯像管亮度是由試樣激發(fā)出的電子信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的,由試樣表面任一點(diǎn)所收集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯像管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度一一對(duì)應(yīng),因此試樣狀態(tài)不同,相應(yīng)的亮度也必然不同。由此,得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀,收集特征X射線的波長(zhǎng)和能量,則可做成分分析。
值得注意的是,入射電子束在試樣表面上是逐點(diǎn)掃描的,像是逐點(diǎn)記錄的,因此試樣各點(diǎn)所激發(fā)出來(lái)的各種信號(hào)都可選錄出來(lái),并可同時(shí)在相鄰的幾個(gè)顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來(lái),這給試樣綜合分析帶來(lái)極大的方便。
二、高能電子束與樣品的相互作用
并從樣品中激發(fā)出各種信息。對(duì)于寶石工作者,最常用的是二次電子、背散射電子和特征X射線。上述信息產(chǎn)生的機(jī)理各異,采用不同的檢測(cè)器,選擇性地接收某一信息就能對(duì)樣品進(jìn)行成分分析(特征X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特征:
1.二次電子(SE)
從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內(nèi)激發(fā)的低能量電子(一般為0~50 eV左右)發(fā)生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應(yīng)用最廣、分辨率最高的一種圖像,成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10~35 keV)由掃描線圈磁場(chǎng)的控制,在樣品表面上按一定的時(shí)間、空間順序作光柵式掃描,而從試樣中激發(fā)出二次電子。被激發(fā)出的二次電子經(jīng)二次電子收集極、閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管以及視頻放大器,放大成足夠強(qiáng)的電信號(hào),用以調(diào)制顯像管的亮度。由于入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個(gè)掃描發(fā)生器調(diào)制,這就保證了樣品上任一物點(diǎn)與熒光屏上任一“像點(diǎn)”在時(shí)間與空間上一一對(duì)應(yīng);同時(shí),二次電子激發(fā)量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化,所以,顯像管熒光屏上顯現(xiàn)的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由于二次電子具有低的能量,為了收集到足夠強(qiáng)的信息,二次電子檢測(cè)器的收集必須處于正電位(一般為+250 V ),在這個(gè)正電位的作用下,試樣表面向各個(gè)方向發(fā)射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a),這就使二次電子像成為無(wú)影像,觀察起來(lái)更真實(shí)、更直觀、更有立體感。
2.背散射電子(BE)
從距樣品表面0.1~1 μm的深度范圍內(nèi)散射回來(lái)的入射電子,其能量近似等于原入射電子的能量發(fā)生彈性碰撞。背散射電子像的成像過(guò)程幾乎與二次電子像相同,只不過(guò)是采用不同的探測(cè)器接收不同的信息而已,如圖13-2-2所示。
圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果
(據(jù)S.Kimoto,1972)
a:二次電子檢測(cè)方法;a′:二次電子圖像的照明效果;b:背散射電子檢測(cè)方法;b′:背散射電子圖像的照明效果
3.特征X射線
樣品中被激發(fā)了的元素特征X射線釋放出來(lái)(發(fā)射深度在0.5~5μm范圍內(nèi))。而要對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)的元素的成分分析,則需借助于被激發(fā)的特征X射線。這就是通常所謂的“電子探針?lè)治觥?,又通常把測(cè)定特征X射線波長(zhǎng)的方法叫波長(zhǎng)色散法(WDS);測(cè)定特征X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運(yùn)用于寶玉石的表面形貌外,它經(jīng)常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統(tǒng)組成。樣品被激發(fā)的特征X射線,入射至鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器中,使之產(chǎn)生電子—空穴對(duì),然后轉(zhuǎn)換成電流脈沖,放大,經(jīng)多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離,由這些脈沖所處的能量位置,可知試樣所含的元素的種類(lèi),由具有相應(yīng)能量的脈沖數(shù)量可知該元素的相對(duì)含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。
掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運(yùn)用于做寶玉石形貌像,而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3,廖尚儀,2001)。因此它是鑒定和區(qū)別相似寶玉石礦物的好方法,如紅色的鎂鋁榴石,紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等,因?yàn)樗鼈兊某煞植煌淠茏V(EDS)圖也就有較大的區(qū)別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確,但EDS分析速度快。
圖13-2-3 藍(lán)色鉀-鈉閃石的能譜圖
三、SEM的微形貌觀察
1.樣品制備
如果選用粉狀樣,需要事先選擇好試樣臺(tái)。如果是塊狀樣,最大直徑一般不超過(guò)15mm。如果單為觀察形貌像,直徑稍大一些(39mm)仍可以使用,但試樣必須導(dǎo)電。如果是非導(dǎo)電體試樣,必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。
2.SEM形貌像的獲得
圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍(lán)色閃石玉(b)的二次電子像
觀察試樣的形貌,常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍(lán)色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時(shí)由于二次電子像具有較高的分辨率和較高的放大倍數(shù),因此,比背散射電子像更為常用。而成分分析則常采用背散射電子像。
二、SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區(qū)別
SEM、TEM、XRD、AES、STM、AFM的區(qū)別主要是名稱不同、工作原理不同、作用不同、
一、名稱不同
1、SEM,英文全稱:Scanningelectronmicroscope,中文稱:掃描電子顯微鏡。
2、TEM,英文全稱:TransmissionElectronMicroscope,中文稱:透射電子顯微鏡。
3、XRD,英文全稱:Diffractionofx-rays,中文稱:X射線衍射。
4、AES,英文全稱:AugerElectronSpectroscopy,中文稱:俄歇電子能譜。
5、STM,英文全稱:ScanningTunnelingMicroscope,中文稱:掃描隧道顯微鏡。
6、AFM,英文全稱:AtomicForceMicroscope,中文稱:原子力顯微鏡。
二、工作原理不同
1.掃描電子顯微鏡的原理是用高能電子束對(duì)樣品進(jìn)行掃描,產(chǎn)生各種各樣的物理信息。通過(guò)接收、放大和顯示這些信息,可以觀察到試樣的表面形貌。
2.透射電子顯微鏡的整體工作原理如下:電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)過(guò)冷凝器在透鏡的光軸在真空通道,通過(guò)冷凝器,它將收斂到一個(gè)薄,明亮而均勻的光斑,輻照樣品室的樣品。通過(guò)樣品的電子束攜帶著樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息。通過(guò)樣品致密部分的電子數(shù)量較少,而通過(guò)稀疏部分的電子數(shù)量較多。
物鏡會(huì)聚焦點(diǎn)和一次放大后,電子束進(jìn)入第二中間透鏡和第一、第二投影透鏡進(jìn)行綜合放大成像。最后,將放大后的電子圖像投影到觀察室的熒光屏上。屏幕將電子圖像轉(zhuǎn)換成可視圖像供用戶觀察。
3、x射線衍射(XRD)的基本原理:當(dāng)一束單色X射線入射晶體,因?yàn)樗怯稍右?guī)則排列成一個(gè)細(xì)胞,規(guī)則的原子之間的距離和入射X射線波長(zhǎng)具有相同的數(shù)量級(jí),因此通過(guò)不同的原子散射X射線相互干涉,更影響一些特殊方向的X射線衍射,衍射線的位置和強(qiáng)度的空間分布,晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。
4.入射的電子束和材料的作用可以激發(fā)原子內(nèi)部的電子形成空穴。從填充孔到內(nèi)殼層的轉(zhuǎn)變所釋放的能量可能以x射線的形式釋放出來(lái),產(chǎn)生特征性的x射線,也可能激發(fā)原子核外的另一個(gè)電子成為自由電子,即俄歇電子。
5.掃描隧道顯微鏡的工作原理非常簡(jiǎn)單。一個(gè)小電荷被放在探頭上,電流從探頭流出,穿過(guò)材料,到達(dá)下表面。當(dāng)探針通過(guò)單個(gè)原子時(shí),通過(guò)探針的電流發(fā)生變化,這些變化被記錄下來(lái)。
電流在流經(jīng)一個(gè)原子時(shí)漲落,從而非常詳細(xì)地描繪出它的輪廓。經(jīng)過(guò)多次流動(dòng)后,人們可以通過(guò)繪制電流的波動(dòng)得到構(gòu)成網(wǎng)格的單個(gè)原子的美麗圖畫(huà)。
6.原子力顯微鏡的工作原理:當(dāng)原子間的距離減小到一定程度時(shí),原子間作用力迅速增大。因此,樣品表面的高度可以直接由微探針的力轉(zhuǎn)換而來(lái),從而獲得樣品表面形貌的信息。
三、不同的功能
1.掃描電子顯微鏡(SEM)是介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法,可以直接利用樣品表面材料的材料性質(zhì)進(jìn)行微觀成像。
掃描電子顯微鏡具有高倍放大功能,可連續(xù)調(diào)節(jié)20000~200000倍。它有一個(gè)大的景深,一個(gè)大的視野,一個(gè)立體的形象,它可以直接觀察到各種樣品在不均勻表面上的細(xì)微結(jié)構(gòu)。
樣品制備很簡(jiǎn)單。目前,所有的掃描電鏡設(shè)備都配備了x射線能譜儀,可以同時(shí)觀察微觀組織和形貌,分析微區(qū)成分。因此,它是當(dāng)今非常有用的科學(xué)研究工具。
2.透射電子顯微鏡在材料科學(xué)和生物學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用。由于電子容易散射或被物體吸收,穿透率低,樣品的密度和厚度會(huì)影響最終成像質(zhì)量。必須制備超薄的薄片,通常為50~100nm。
所以當(dāng)你用透射電子顯微鏡觀察樣品時(shí),你必須把它處理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對(duì)于液體樣品,通常掛在預(yù)處理過(guò)的銅線上觀察。
3X射線衍射檢測(cè)的重要手段的人們意識(shí)到自然,探索自然,尤其是在凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)、生活、醫(yī)療、化工、地質(zhì)、礦物學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)、歷史、和許多其他領(lǐng)域發(fā)揮了積極作用,不斷拓展新領(lǐng)域、新方法層出不窮。
特別是隨著同步輻射源和自由電子激光的興起,x射線衍射的研究方法還在不斷擴(kuò)展,如超高速x射線衍射、軟x射線顯微術(shù)、x射線吸收結(jié)構(gòu)、共振非彈性x射線衍射、同步x射線層析顯微術(shù)等。這些新的X射線衍射檢測(cè)技術(shù)必將為各個(gè)學(xué)科注入新的活力。
4,俄歇電子在固體也經(jīng)歷了頻繁的非彈性散射,可以逃避只是表面的固體表面原子層的俄歇電子,電子的能量通常是10~500電子伏特,他們的平均自由程很短,約5~20,所以俄歇電子能譜學(xué)調(diào)查是固體表面。
俄歇電子能譜通常采用電子束作為輻射源,可以進(jìn)行聚焦和掃描。因此,俄歇電子能譜可用于表面微觀分析,并可直接從屏幕上獲得俄歇元素圖像。它是現(xiàn)代固體表面研究的有力工具,廣泛應(yīng)用于各種材料的分析,催化、吸附、腐蝕、磨損等方面的研究。
5.當(dāng)STM工作時(shí),探頭將足夠接近樣品,以產(chǎn)生具有高度和空間限制的電子束。因此,STM具有很高的空間分辨率,可以用于成像工作中的科學(xué)觀測(cè)。
STM在加工的過(guò)程中進(jìn)行了表面上可以實(shí)時(shí)成像進(jìn)行了表面形態(tài),用于查找各種結(jié)構(gòu)性缺陷和表面損傷,表面沉積和蝕刻方法建立或切斷電線,如消除缺陷,達(dá)到修復(fù)的目的,也可以用STM圖像檢查結(jié)果是好還是壞。
6.原子力顯微鏡的出現(xiàn)無(wú)疑促進(jìn)了納米技術(shù)的發(fā)展。掃描探針顯微鏡,以原子力顯微鏡為代表,是一系列的顯微鏡,使用一個(gè)小探針來(lái)掃描樣品的表面,以提供高倍放大。Afm掃描可以提供各類(lèi)樣品的表面狀態(tài)信息。
與傳統(tǒng)顯微鏡相比,原子力顯微鏡觀察樣品的表面的優(yōu)勢(shì)高倍鏡下在大氣條件下,并且可以用于幾乎所有樣品(與某些表面光潔度要求)并可以獲得樣品表面的三維形貌圖像沒(méi)有任何其他的樣品制備。
掃描后的三維形貌圖像可進(jìn)行粗糙度計(jì)算、厚度、步長(zhǎng)、方框圖或粒度分析。
三、掃描電鏡生產(chǎn)廠家
1、盈普儀器科技(寧波)有限公司
2、深圳市瑞盛科技有限公司
3、深圳市納科科技有限公司
4、惠州市華高儀器設(shè)備有限公司
5、蘇州安原儀器有限公司
掃描電子顯微鏡,簡(jiǎn)稱:掃描電鏡,英文名稱:SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細(xì)聚焦的電子束轟擊樣品表面,
通過(guò)電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對(duì)樣品表面或斷口形貌進(jìn)行觀察和分析?,F(xiàn)在SEM都與能譜(EDS)組合,可以進(jìn)行成分分析。所以SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器,已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。
四、原子力顯微鏡和掃描電鏡的異同點(diǎn)
原子力顯微鏡和掃描電鏡的異同點(diǎn):
1、共同點(diǎn):都是放大。
2、不同點(diǎn):
1)、原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope ,AFM),一種可用來(lái)研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器。它通過(guò)檢測(cè)待測(cè)樣品表面和一個(gè)微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來(lái)研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。
2)掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具,主要是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀察樣品的表面形態(tài)。
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