掃描電鏡的基本原理

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本文目錄:

• 1、掃描電鏡

• 2、掃描電鏡與透射電鏡的區(qū)別？

• 3、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？

• 4、掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡成像原理有什么不同？

一、掃描電鏡

掃描電子顯微鏡(SEM)是1965年以后才迅速發(fā)展起來的新型電子儀器。其主要特點(diǎn)可歸納為：①儀器分辨率高；②儀器的放大倍數(shù)范圍大，一般可達(dá)15～180000倍，并在此范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)；③圖像景深大，富有立體感；④樣品制備簡(jiǎn)單，可不破壞樣品；⑤在SEM上裝上必要的專用附件——能譜儀(EDX)，以實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用，在觀察形貌像的同時(shí)，還可對(duì)樣品的微區(qū)進(jìn)行成分分析。

一、掃描電子顯微鏡(SEM)的基本結(jié)構(gòu)及原理

掃描電鏡基本上是由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)接收處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)等四部分組成。圖13-2-1是它的前兩部分結(jié)構(gòu)原理方框圖。電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的匯聚透鏡，它們的作用是用信號(hào)收受處理顯示系統(tǒng)來完成的。

圖13-2-1 SEM的基本結(jié)構(gòu)示意圖

在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)3個(gè)電磁透鏡聚焦，成直徑為20 μm～25 Å的電子束。置于末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向。試樣附近的探測(cè)器把激發(fā)出的電子信號(hào)接受下來，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到陰極射線管(顯像管)的柵極以調(diào)制顯像管的亮度。由于顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管亮度是由試樣激發(fā)出的電子信號(hào)強(qiáng)度來調(diào)制的，由試樣表面任一點(diǎn)所收集來的信號(hào)強(qiáng)度與顯像管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度一一對(duì)應(yīng)，因此試樣狀態(tài)不同，相應(yīng)的亮度也必然不同。由此，得到的像一定是試樣形貌的反映。若在試樣斜上方安置的波譜儀和能譜儀，收集特征X射線的波長(zhǎng)和能量，則可做成分分析。

值得注意的是，入射電子束在試樣表面上是逐點(diǎn)掃描的，像是逐點(diǎn)記錄的，因此試樣各點(diǎn)所激發(fā)出來的各種信號(hào)都可選錄出來，并可同時(shí)在相鄰的幾個(gè)顯像管上或X—Y記錄儀上顯示出來，這給試樣綜合分析帶來極大的方便。

二、高能電子束與樣品的相互作用

并從樣品中激發(fā)出各種信息。對(duì)于寶石工作者，最常用的是二次電子、背散射電子和特征X射線。上述信息產(chǎn)生的機(jī)理各異，采用不同的檢測(cè)器，選擇性地接收某一信息就能對(duì)樣品進(jìn)行成分分析(特征X射線)或形貌觀察(二次電子和背散射電子)。這些信息主要有以下的特征：

1.二次電子(SE)

從距樣品表面100 Å左右的深度范圍內(nèi)激發(fā)的低能量電子(一般為0～50 eV左右)發(fā)生非彈性碰撞。二次電子像是SEM中應(yīng)用最廣、分辨率最高的一種圖像，成像原理亦有一定的代表性。高能入射電子束(一般為10～35 keV)由掃描線圈磁場(chǎng)的控制，在樣品表面上按一定的時(shí)間、空間順序作光柵式掃描，而從試樣中激發(fā)出二次電子。被激發(fā)出的二次電子經(jīng)二次電子收集極、閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管以及視頻放大器，放大成足夠強(qiáng)的電信號(hào)，用以調(diào)制顯像管的亮度。由于入射電子束在樣品上的掃描和顯像管的電子束在熒光屏上的掃描用同一個(gè)掃描發(fā)生器調(diào)制，這就保證了樣品上任一物點(diǎn)與熒光屏上任一“像點(diǎn)”在時(shí)間與空間上一一對(duì)應(yīng)；同時(shí)，二次電子激發(fā)量隨試樣表面凹凸程度的變化而變化，所以，顯像管熒光屏上顯現(xiàn)的是一幅明暗程度不同的反映樣品表面形貌的二次電子像。由于二次電子具有低的能量，為了收集到足夠強(qiáng)的信息，二次電子檢測(cè)器的收集必須處于正電位(一般為+250 V )，在這個(gè)正電位的作用下，試樣表面向各個(gè)方向發(fā)射的二次電子都被拉向收集極(圖13-2-2a)，這就使二次電子像成為無影像，觀察起來更真實(shí)、更直觀、更有立體感。

2.背散射電子(BE)

從距樣品表面0.1～1 μm的深度范圍內(nèi)散射回來的入射電子，其能量近似等于原入射電子的能量發(fā)生彈性碰撞。背散射電子像的成像過程幾乎與二次電子像相同，只不過是采用不同的探測(cè)器接收不同的信息而已，如圖13-2-2所示。

圖13-2-2 二次電子圖像和背散射電子圖像的照明效果

(據(jù)S.Kimoto，1972)

a：二次電子檢測(cè)方法；a′：二次電子圖像的照明效果；b：背散射電子檢測(cè)方法；b′：背散射電子圖像的照明效果

3.特征X射線

樣品中被激發(fā)了的元素特征X射線釋放出來(發(fā)射深度在0.5～5μm范圍內(nèi))。而要對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)的元素的成分分析，則需借助于被激發(fā)的特征X射線。這就是通常所謂的“電子探針分析”，又通常把測(cè)定特征X射線波長(zhǎng)的方法叫波長(zhǎng)色散法(WDS)；測(cè)定特征X射線能量的方法叫能量色散法(EDS)。掃描電子顯微鏡除了可運(yùn)用于寶玉石的表面形貌外，它經(jīng)常帶能譜(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器、放大器、多道脈沖高度分析器和記錄系統(tǒng)組成。樣品被激發(fā)的特征X射線，入射至鋰漂移硅半導(dǎo)體探測(cè)器中，使之產(chǎn)生電子—空穴對(duì)，然后轉(zhuǎn)換成電流脈沖，放大，經(jīng)多道脈沖高度分析器按能量高低將這些脈沖分離，由這些脈沖所處的能量位置，可知試樣所含的元素的種類，由具有相應(yīng)能量的脈沖數(shù)量可知該元素的相對(duì)含量。利用此方法很容易確定寶石礦物的成分。

掃描電鏡若帶有能譜(EDS)則不但可以不破壞樣品可運(yùn)用于做寶玉石形貌像，而且還能快速做成分分析(如圖13-2-3，廖尚儀，2001)。因此它是鑒定和區(qū)別相似寶玉石礦物的好方法，如紅色的鎂鋁榴石，紅寶石、紅尖晶石、紅碧璽等，因?yàn)樗鼈兊某煞植煌?，其能譜(EDS)圖也就有較大的區(qū)別。波譜(WDS)定量分析比能譜(EDS)定量分析精確，但EDS分析速度快。

圖13-2-3 藍(lán)色鉀-鈉閃石的能譜圖

三、SEM的微形貌觀察

1.樣品制備

如果選用粉狀樣，需要事先選擇好試樣臺(tái)。如果是塊狀樣，最大直徑一般不超過15mm。如果單為觀察形貌像，直徑稍大一些(39mm)仍可以使用，但試樣必須導(dǎo)電。如果是非導(dǎo)電體試樣，必須在試樣表面覆蓋一層約200 Å厚度的碳或150 Å的金。

2.SEM形貌像的獲得

圖13-2-4 掃描電子顯微鏡下石英(a)和藍(lán)色閃石玉(b)的二次電子像

觀察試樣的形貌，常用二次電子像或背散射電子像。圖13-2-4是石英(a)和藍(lán)色閃石玉(鉀-鈉閃石b)的二次電子像。同時(shí)由于二次電子像具有較高的分辨率和較高的放大倍數(shù)，因此，比背散射電子像更為常用。而成分分析則常采用背散射電子像。

二、掃描電鏡與透射電鏡的區(qū)別？

1、結(jié)構(gòu)差異:

主要體現(xiàn)在樣品在電子束光路中的位置不同。透射電鏡的樣品在電子束中間，電子源在樣品上方發(fā)射電子，經(jīng)過聚光鏡，然后穿透樣品后，有后續(xù)的電磁透鏡繼續(xù)放大電子光束，最后投影在熒光屏幕上;掃描電鏡的樣品在電子束末端，電子源在樣品上方發(fā)射的電子束，經(jīng)過幾級(jí)電磁透鏡縮小，到達(dá)樣品。當(dāng)然后續(xù)的信號(hào)探側(cè)處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)也會(huì)不同，但從基本物理原理上講沒什么實(shí)質(zhì)性差別。

2、基本工作原理:

透射電鏡：電子束在穿過樣品時(shí)，會(huì)和樣品中的原子發(fā)生散射，樣品上某一點(diǎn)同時(shí)穿過的電子方向是不同，這樣品上的這一點(diǎn)在物鏡1-2倍焦距之間，這些電子通過過物鏡放大后重新匯聚，形成該點(diǎn)一個(gè)放大的實(shí)像，這個(gè)和凸透鏡成像原理相同。這里邊有個(gè)反差形成機(jī)制理論比較深就不講，但可以這么想象，如果樣品內(nèi)部是絕對(duì)均勻的物質(zhì)，沒有晶界，沒有原子晶格結(jié)構(gòu)，那么放大的圖像也不會(huì)有任何反差，事實(shí)上這種物質(zhì)不存在，所以才會(huì)有這種儀器存在的理由。

掃描電鏡：電子束到達(dá)樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測(cè)器接收，通過信號(hào)處理并調(diào)制顯示器上一個(gè)像素發(fā)光，由于電子束斑直徑是納米級(jí)別，而顯示器的像素是100微米以上，這個(gè)100微米以上像素所發(fā)出的光，就代表樣品上被電子束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。實(shí)現(xiàn)樣品上這個(gè)物點(diǎn)的放大。如果讓電子束在樣品的一定區(qū)域做光柵掃描，并且從幾何排列上一一對(duì)應(yīng)調(diào)制顯示器的像素的亮度，便實(shí)現(xiàn)這個(gè)樣品區(qū)域的放大成像。

3、對(duì)樣品要求

(1)掃描電鏡

SEM制樣對(duì)樣品的厚度沒有特殊要求，可以采用切、磨、拋光或解理等方法將特定剖面呈現(xiàn)出來，從而轉(zhuǎn)化為可以觀察的表面。這樣的表面如果直接觀察，看到的只有表面加工損傷，一般要利用不同的化學(xué)溶液進(jìn)行擇優(yōu)腐蝕，才能產(chǎn)生有利于觀察的襯度。不過腐蝕會(huì)使樣品失去原結(jié)構(gòu)的部分真實(shí)情況，同時(shí)引入部分人為的干擾，對(duì)樣品中厚度極小的薄層來說，造成的誤差更大。

(2)透射電鏡

由于TEM得到的顯微圖像的質(zhì)量強(qiáng)烈依賴于樣品的厚度，因此樣品觀測(cè)部位要非常的薄，例如存儲(chǔ)器器件的TEM樣品一般只能有10～100nm的厚度，這給TEM制樣帶來很大的難度。初學(xué)者在制樣過程中用手工或者機(jī)械控制磨制的成品率不高，一旦過度削磨則使該樣品報(bào)廢。TEM制樣的另一個(gè)問題是觀測(cè)點(diǎn)的定位，一般的制樣只能獲得10mm量級(jí)的薄的觀測(cè)范圍，這在需要精確定位分析的時(shí)候，目標(biāo)往往落在觀測(cè)范圍之外。目前比較理想的解決方法是通過聚焦離子束刻蝕(FIB)來進(jìn)行精細(xì)加工。

擴(kuò)展資料：

透射電子顯微鏡的成像原理 可分為三種情況：

（1）吸收像：當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時(shí)，主要的成相作用是散射作用。樣品上質(zhì)量厚度大的地方對(duì)電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。

（2）衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對(duì)應(yīng)于樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當(dāng)出現(xiàn)晶體缺陷時(shí)，缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而使衍射波的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。

（3）相位像：當(dāng)樣品薄至100Å以下時(shí)，電子可以穿過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自于相位的變化。

參考資料：百度百科-掃描電鏡

百度百科-透射電鏡

三、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？

1、方式不同

掃描電鏡和電視掃描原理相同的成像方式，透射電鏡和光學(xué)顯微鏡或者照相機(jī)成像原理相同的成像方式。

2、實(shí)現(xiàn)不同

擴(kuò)展資料：

透射電子顯微鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。

由于電子的德布羅意波長(zhǎng)非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很多，可以達(dá)到0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍。

因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結(jié)構(gòu)，比光學(xué)顯微鏡所能夠觀察到的最小的結(jié)構(gòu)小數(shù)萬倍。TEM在中和物理學(xué)和生物學(xué)相關(guān)的許多科學(xué)領(lǐng)域都是重要的分析方法，如癌癥研究、病毒學(xué)、材料科學(xué)、以及納米技術(shù)、半導(dǎo)體研究等等。

在放大倍數(shù)較低的時(shí)候，TEM成像的對(duì)比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對(duì)電子的吸收不同而造成的。

而當(dāng)放大率倍數(shù)較高的時(shí)候，復(fù)雜的波動(dòng)作用會(huì)造成成像的亮度的不同，因此需要專業(yè)知識(shí)來對(duì)所得到的像進(jìn)行分析。通過使用TEM不同的模式，可以通過物質(zhì)的化學(xué)特性、晶體方向、電子結(jié)構(gòu)、樣品造成的電子相移以及通常的對(duì)電子吸收對(duì)樣品成像。

四、掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡成像原理有什么不同？

掃描電鏡主要是電子束照射到樣品后的二次電子成像，透射電鏡的明場(chǎng)像是透射電子成像。x0dx0a電子顯微鏡簡(jiǎn)稱電鏡，英文名Electron Microscope（簡(jiǎn)稱EM）經(jīng)過五十多年的發(fā)展已成為現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中不可缺少的重要工具。x0dx0a電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。x0dx0a鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測(cè)器等部件，這些部件通常是自上而下地裝配成一個(gè)柱體。x0dx0a電子透鏡用來聚焦電子，是電子顯微鏡鏡筒中最重要的部件。一般使用的是磁透鏡，有x0dx0a時(shí)也有使用靜電透鏡的。它用一個(gè)對(duì)稱于鏡筒軸線的空間電場(chǎng)或磁場(chǎng)使電子軌跡向軸線彎曲形成聚焦，其作用與光學(xué)顯微鏡中的光學(xué)透鏡（凸透鏡）使光束聚焦的作用是一樣的，所以稱為電子透鏡。光學(xué)透鏡的焦點(diǎn)是固定的，而電子透鏡的焦點(diǎn)可以被調(diào)節(jié)，因此電子顯微鏡不象光學(xué)顯微鏡那樣有可以移動(dòng)的透鏡系統(tǒng)?，F(xiàn)代電子顯微鏡大多采用電磁透鏡，由很穩(wěn)定的直流勵(lì)磁電流通過帶極靴的線圈產(chǎn)生的強(qiáng)磁場(chǎng)使電子聚焦。電子源是一個(gè)釋放自由電子的陰極，柵極，一個(gè)環(huán)狀加速電子的陽(yáng)極構(gòu)成的。陰極和陽(yáng)極之間的電壓差必須非常高，一般在數(shù)千伏到3百萬伏特之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的電子束，所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬分之一。x0dx0a樣品可以穩(wěn)定地放在樣品架上，此外往往還有可以用來改變樣品（如移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、加熱、降溫、拉長(zhǎng)等）的裝置。x0dx0a為什么要用熒光屏呢？因?yàn)槿藗兊娜庋凼强床灰婋娮邮?，所以要用熒光屏把電子束變成可見的光源，才能形成眼睛能看得見的像。x0dx0a探測(cè)器用來收集電子的信號(hào)或次級(jí)信號(hào)。x0dx0a真空裝置用以保障顯微鏡內(nèi)的真空狀態(tài)，這樣電子在其路徑上不會(huì)被吸收或偏向，由機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵和真空閥門等構(gòu)成，并通過抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接。x0dx0a透射式電子顯微鏡因電子束穿透樣品后，再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學(xué)顯微鏡相仿，可以直接獲得一個(gè)樣本的投影。通過改變物鏡的透鏡系統(tǒng)人們可以直接放大物鏡的焦點(diǎn)的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個(gè)像可以分析樣本的晶體結(jié)構(gòu)。在這種電子顯微鏡中，圖像細(xì)節(jié)的對(duì)比度是由樣品的原子對(duì)電子束的散射形成的。由于電子需要穿過樣本，因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子的原子量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低，樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分，電子束散射較少，這樣就有較多的電子通過物鏡光闌，參與成像，在圖像中顯得較亮。反之，樣品中較厚或較密的部分，在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過密，則像的對(duì)比度就會(huì)惡化，甚至?xí)蛭针娮邮哪芰慷粨p傷或破壞。x0dx0a透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～幾十萬倍。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，必須制備更薄的超薄切片（通常為50～100nm）。x0dx0a透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍，電子由鎢絲熱陰極發(fā)射出、通過第一，第二兩個(gè)聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品后由物鏡成像于中間鏡上，再通過中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大，成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過對(duì)勵(lì)磁電流的調(diào)節(jié)，放大倍數(shù)可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬倍；改變中間鏡的焦距，即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。x0dx0a掃描電子顯微鏡的電子束不穿過樣品，僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方，然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導(dǎo)致樣本表面被激發(fā)出次級(jí)電子。顯微鏡觀察的是這些每個(gè)點(diǎn)散射出來的電子，放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級(jí)電子，通過放大后調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度，從而改變顯像管熒光屏上的亮度。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描，這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像，這與工業(yè)電視機(jī)的工作原理相類似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本，因此其電子加速的電壓不必非常高。x0dx0a掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比，可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品；圖像有很強(qiáng)的立體感；能利用電子束與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級(jí)電子、吸收電子和X射線等信息分析物質(zhì)成分。x0dx0a掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。

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